高端局玩法，無論重結(jié)晶還是打漿，這一點都非常重要！

北極熊_ 2025-04-23 發(fā)布于上海

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前段時間一個小朋友心態(tài)崩了，因為做同一個產(chǎn)品，一模一樣的過濾操作，我抽濾出來的濾餅產(chǎn)品純度99%，她重復的時候抽濾出來的純度只有92%。

原因是什么？

老農(nóng)民工肯定門清，說到底就是抽濾操作大部分狀態(tài)下是有一些高端局玩法的！而不僅僅是新人所理解的——把懸濁液往漏斗上一倒，抽干，然后收集濾餅就可以！

無論是打漿還是重結(jié)晶，抽濾特別忌諱三個東西：①濾液在濾餅層忽然揮發(fā)干了②抽濾不加淋洗③濾液抽太快或太慢。

換句話講，如果結(jié)晶/打漿方法沒問題，純度不達標的本質(zhì)問題都是母液在濾餅里殘留了！

如何解決這個問題，個人也有一些經(jīng)驗總結(jié)：

1、選擇合適的抽濾漏斗

抽濾選擇合適的漏斗很重要，收集濾餅產(chǎn)品時比較忌諱濾餅堆積的很高或僅僅只有薄薄一層。前者從高度上增加了母液殘留的風險；后者因為抽濾過快，來不及相關(guān)操作，很有可能導致母液在器皿底部揮發(fā)，造成底部樣品含雜較多，從而不合格。

濾餅層具體高度不好說，看產(chǎn)品，也看雜質(zhì)，具體要去實踐才知道。

2、降溫抽濾

在工業(yè)上一般采用抽濾操作的時候一般要么是加熱抽濾，要么是降溫抽濾，很少有用室溫抽濾的。

這主要是因為化合物溶解度受溫度影響比較大（個人來講，遇到的有機物都是溫度越高溶解度越大）；其中加熱抽濾主要用于化合物的脫色以及除掉機械雜質(zhì)；而降溫抽濾就是用來化合物的重結(jié)晶和打漿。

降溫抽濾也有三個好處；

①工藝穩(wěn)定性；降溫抽濾更加科學，相比較室溫來講有明確的溫度，可重復性高；且能拓展產(chǎn)品在低溫狀態(tài)下的狀態(tài)和存在形式（遇到過很多黃色油狀物在室溫怎么搞都是油，但是低溫狀態(tài)下多放一會就可以成白色至類白色的粉）

當然也有人說遇到過化合物低溫在溶劑里是油狀物，但是在升溫狀態(tài)會成為固體的情況。這個和我們這個文章關(guān)系不大，主要是因為該溶劑在低溫下是該化合物的不良溶劑，在升溫狀態(tài)下由不良溶劑到良性溶劑轉(zhuǎn)化，然后吸收再分散的結(jié)果（吃進肚子里，不好吃又吐出來了）。

②產(chǎn)品充分析晶；如果是工藝，然后研究的比較細致的情況下，研究人員前期或后期是會對結(jié)晶溶劑（或打漿溶劑）在不同溫度下的溶解度進行測量的；如果結(jié)果比較理想才會同時考慮該溶劑對雜質(zhì)的去除率怎么樣，最終綜合一個方案來。

但大體上，低溫狀態(tài)下產(chǎn)品溶解度都會變得比較低，能保證產(chǎn)品充分析晶，理想狀態(tài)下得到較高的回收率

③低溫抽濾過程中溶劑不容易揮發(fā)；這個點是最主要的點，尤其對大量產(chǎn)品，濾餅層堆積的比較高的情況下。舉一個最直觀的例子，二氯甲烷沸點40℃，室溫下，含二氯甲烷溶劑溶解的物料在加壓抽濾過程中，二氯甲烷很快就會揮發(fā)干，此時如果二氯甲烷是對雜質(zhì)的良性溶劑，那雜質(zhì)很容易就會留在濾餅層，這個停留是很難被解決掉的，即使加大量的淋洗劑。最直觀的理解就是，你把濾餅看成固定相，并且這個固定相和你的“產(chǎn)物”（雜質(zhì)）物化性質(zhì)差不多！

這三個條件意外，降溫個人習慣的溫度是0℃以上，10℃以下中間取一段值，物料在該溫度下充分攪拌0.5 h以上，然后再進行抽濾操作。

3、配置淋洗劑

淋洗劑的配置原則我個人推薦的是，和你結(jié)晶/打漿的溶劑比例差不多，最高縮小一倍。比如你結(jié)晶溶劑比例式DCM：PE=1：5，那淋洗劑比例建議在DCM：PE=1：5到DCM：PE=1：10之間。

淋洗劑最重要的作用是置換母液，所以為了更少的溶解物料，淋洗液一般也要降溫，除非你覺得可以接受淋洗的損失，或?qū)Ξa(chǎn)品純度有更高的要求！

4、如何準確的淋洗

淋洗液置換母液時是淋洗劑推著母液往母液接收瓶里走，先把濾餅層的母液置換成新鮮無雜質(zhì)的溶劑，然后再把無雜質(zhì)溶劑抽干就可以得到樣品，即使后續(xù)過程中該無雜質(zhì)溶劑在濾餅層揮發(fā)干，也不會影響樣品純度。

所以加淋洗劑的時間很關(guān)鍵，要在濾餅層剛好沒有溶劑的時候瞬間加進去，不能在之前也不能在之后，在之前會和原母液混在一起，在之后可能有溶劑在濾餅層已經(jīng)揮發(fā)干了，都會造成溶劑不達標。

怎么控制濾餅層剛好沒有溶劑的時候瞬間加進去？

這說到底就是控制抽濾速度問題，這里建議你學會使用“捏橡膠管子大法”，控制真空度。