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一、氧化鈣含量的測定 1.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在 pH 值為 12.5 時，以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣離子。 1.2 分析步驟 稱取約 0.6g 于 105℃烘至恒重的試樣（精確至 0.0002g ），置于 250mL 燒杯中，超細活性碳酸鈣加少量乙醇潤濕試樣，超細碳酸鈣加少量水潤濕試樣，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試料完全溶解。加 50mL 水，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得試驗溶液 A。此溶液用于氧化鈣、氧化鎂含量的測定。 用移液管移取 25mL 試驗溶液 A，置于 250mL 錐形瓶中，加入 30mL 水、5mL 三乙醇胺溶液，搖動下滴加氫氧化鈉溶液，當溶液剛成混濁時，加人少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液由藍色變?yōu)榫萍t色，過量 0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗 以質量百分數(shù)表示的氧化鈣（CaO）含量 X1 按下式計算：
式中： c—乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L； V1—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； V0—空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； M—試料的質量，g； 0.05608—與 1.00mL 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c（C10H14O8N2Na2）＝1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜难趸}的質量。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.2％。 二、氧化鎂含量的測定 2.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在 pH 值為 10 時，以鉻黑 T 作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去鈣含量，計算出氧化鎂含量。 2.2 分析步驟 用移液管移取 25mL 試驗溶液 A，置于 250mL 錐形瓶中，加入 50mL 水、5mL 三乙醇胺溶液、10mL 緩沖溶液和少量鉻黑 T 指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。以質量百分數(shù)表示的氧化鎂（MgO）含量 X2按下式計算：
式中： c—乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L； V1—滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； V2—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； m—試料的質量，g； 0.04030—與 1.00mL 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c（C10H14O8N2Na2）＝1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜难趸V的質量。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于 0.2％。 三、鹽酸不溶物含量的測定 3.1 方法提要 用鹽酸溶解試樣，過濾酸不溶物，灼燒，稱量。 3.2 分析步驟 （1）工業(yè)超細碳酸鈣試樣 稱取約 4g（或 2g）試樣（精確至 0.01g），置于燒杯中，加少量水潤濕，滴加 20mL（或 10mL）6mol/L 鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用 10g/L 硝酸銀溶液檢驗）。將濾紙和不溶物一并移入已恒重的瓷增渦中，低溫灰化后移入高溫爐內(nèi)，于（875±25）℃ 下灼燒至恒重。 （2）工業(yè)超細活性碳酸鈣試樣 稱取約 4g 試樣（精確至 0.01g），置于燒杯中，加 4mL 乙醇潤濕，滴加 20mL 6mol/L 鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用 10g/L 硝酸銀溶液檢驗）。將濾紙和不溶物一并移入已恒重的瓷坩堝中，低溫灰化后移入高溫爐內(nèi)，于（875±25）℃ 下灼燒至恒重。 3.3 分析結果的表述 以質量百分數(shù)表示的鹽酸不溶物含量（X3）下式計算：
式中： m1—灼燒后瓷增禍和鹽酸不溶物質量，g； m2—瓷坩堝的質量，g； m—試樣的質量，g。 所得結果應表示至二位小數(shù)。 兩次平行測定結果之差不大于 0.03％，取其算術平均值為測定結果。 四、鐵含量的測定 4.1 方法提要 用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵，在 pH 值 2～9 時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色配合物，于分光光度計最大吸收波長 510nm 處測量其吸光度。 4.2 分析步驟 （1）標準曲線的繪制 ①標準比色液的配制 根據(jù)試液中預計的鐵含量，按照下表指出的范圍在一系列 100mL 容量瓶中，分別加入給定體積的溶液。
②顯色 每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理。 加水至約 60mL，用 6mol/L 鹽酸溶液調整 pH 值約為 2，用精密 pH 值試紙檢驗 pH 值，加2.5mL 2％抗壞血酸溶液，10mL 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH 值約為 4.5），5mL 0.2％鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 ③吸光度的測量 選用 1cm 比色皿，于最大波長（約 510nm）處，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整到零，進行吸光度的測量。 ④繪制標準曲紅 從每個標準比色液的吸光度中減去試劑空中試驗的吸光度，以鐵含量為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。 （2）試驗溶液的制備 稱取約 2g 試樣（精確至 0.01g），置于 250mL 燒杯中，加 2mL 乙醇潤濕試料，滴加 9mL 1＋1 鹽酸溶液溶解試料，加熱煮沸 2min，趁熱過濾，冷卻后濾液和洗液一并收集于 250mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 （3）空白試驗溶液的制備除不加試料外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同，并與試料同時進行同樣處理。 （4）測定 用移液管移取 25mL 試驗溶液和空白試驗溶液，分別置于 100mL 燒杯中。必要時，加水至60mL，用 6mol/L 鹽酸溶液或 10％氨水調整 pH 值約為 2，用精密 pH 試紙檢驗 pH 值。將溶液全部轉移到 100mL 容量瓶中，加 2.5mL 2％抗壞血酸溶液，10mL 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH 值約為 4.5），5mL 0.2％鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。顯色后，選用 1cm 比色皿，于最大波長（約 510nm）處，以水為參比，測量試液和試劑空白溶液的吸光度。 （5）分析結果的表述 以質量百分數(shù)表示的鐵（Fe）含量 X4按下式計算：
式中： m1—由標準曲紅上查出的試樣中鐵含量，mg； m0—根據(jù)測得的空白溶液吸光度，由標準曲線上查出的鐵含量，mg； m—移取試驗溶液 A 中試樣的質量，g。 所得結果應表示至二位小數(shù)。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01％。 五、105℃下?lián)]發(fā)物含量的測定 稱取約 2g 試樣（精確至 0.0002g），置于已恒重的稱量瓶中，移入恒溫干燥箱內(nèi)，在（105±5）℃下干燥至恒重。 以質量百分數(shù)表示的 105℃下的揮發(fā)物含量 X5按下式計算：
式中： m1—干燥前稱量瓶和試樣的質量，g； m2—干燥后稱量瓶和試樣的質量，g； m—試樣的質量，g。 所得結果應表示至二位小數(shù)。 兩次平行設定結果之差不大于 0.04％，取其算數(shù)平均值為測定結果。 六、pH 值的測定 將參比電極和測量電極與酸度計連接好，預熱，調零，定位。 （1）工業(yè)超細碳酸鈣試樣 稱取約 10g 試樣（精確至 0.01g），置于 150mL 燒杯中，加入 100mL不含二氧化碳水，充分攪拌，靜置 10min，用酸度計測量懸浮液的 pH 值。所得結果應表示至一位小數(shù)。 （2）工業(yè)超細活性碳酸鈣試樣 稱取約 10g 試樣（精確至 0.01g），置于 150mL 燒杯中，加 5mL乙醇潤濕，加入 100mL 不含二氧化碳水，充分攪拌，靜置 10min，用酸度計測量懸浮液的 pH值。兩次平行測定結果之差不大于 0.3pH，取其算數(shù)平均值為測定結果。 七、白度的測定 白度計帶有標準白度板和工作白度板，分度值 0.2 度；標準白度板必須定期校正。分析步驟如下。 將定期標定過的標準白度板校正工作白度板。標準白度板每半年送專業(yè)單位校正一次。將白度計調整至工作狀態(tài)，將試樣均勻地置于粉末皿中，使試樣面超過粉末皿約 2cm，用光潔的玻璃板覆蓋在試樣的表面上，壓緊試樣，并稍加旋轉，移去玻璃板。沿水平方向觀察試樣表面，應無凹凸不平、疵點和瘢痕等異常情況。將試樣置于儀器臺上，測定白度值，讀準至 0.1 度；將試樣皿在儀器臺上旋轉 90 度，測定白度值，讀準至 0.1 度；再旋轉 90 度，測定白度值，讀準至 0.1 度。三次讀數(shù)結果極差不得大于 0.4 度。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于 0.5 度。 八、平均粒徑的確定 取碳酸鈣試樣，以水作溶劑，經(jīng)超聲波振蕩儀分散，置于電子顯微鏡的樣品臺上，在一定的放大倍數(shù)下，用照相機攝下電子顯像鏡圖。在照片下，沿一定方向量取不少于 20 個微粒的粒徑。 平均粒徑 X6按下式計算：
式中： Σd—微粒直徑之和，μm； n—電子顯微鏡的放大倍數(shù)； N—量取微粒的個數(shù)。 九、吸油量的測定 稱取約 5g（精確至 0.01g）樣品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亞麻仁油，在滴加時用調刀不斷進行翻動研磨，起初試樣呈分散狀，后逐漸成團直至全部被精制亞麻仁油所潤濕，并形成一整團即為終點，記錄滴加精制亞麻仁油的體積。以每 100g 碳酸鈣所吸收精制亞麻仁油的體積（mL）表示的吸油值 X7按下式計算：
式中： V—滴加精制亞麻仁油的體積，mL；m—試料的質量，g。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值不大于 1.0mL/100g。 十、灼燒減量的測定 稱取約 0.5g 試樣（精確至 0.0002g），置于預先于 800～900℃下灼燒熱至恒重的瓷坩堝中，于 800～900℃灼燒至恒重。 以質量百分數(shù)表示的灼燒減量 X8按下式計算：
式中： m1—灼燒前坩堝和試料的質量，g； m2—灼燒后坩堝和試料的質量，g； m—試料的質量，g。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平等測定結果的絕對差值不大于 0.1％。 十一、沉降體積的測定 稱?。?0±0.01）g 試樣，置于盛有 30mL 水帶磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振搖 3min（100～110 次/min），在室溫下靜置 3h，記錄沉降物所占的體積（mL）。 以每克沉降物所占體積表示的沉降體積（X9）按下式計算：
式中： V—沉降物所占體積，mL； m— 試樣的質量，g。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于 0.1ml/g。 十二、篩余物的測定 稱取約 10g 試樣（精確至 0.0002g）。 以質量百分數(shù)表示的篩余物含量（X10）按下式計算：
式中： m1—篩余物的質量，g； m—試樣的質量，g。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對值不大于 125μm 試驗篩為 0.003％；45μm 試驗篩為 0.03％。 十三、密度的測定 13.1 方法提要 把試樣放進已知體積的比重瓶中，加入測定介質，試樣的體積可由比重瓶體積減去測定介質的體積求得，則試樣密度為試樣質量與其體積之比。 13.2 分析步驟 稱 50mL 空比重瓶的質量（精確至 0.0002g），再加入約 10g 試樣稱重（精確至 0.0002g），然后注入部分乙醇作測定介質，輕微振蕩，試樣充分潤濕后，繼續(xù)將比重瓶注滿，試樣表面和介質中不得有氣泡。將裝滿測定介質和試樣的比重瓶，蓋嚴瓶蓋，放入（23±0.5）℃水浴中，恒溫 30min 以上，取出擦干，立即稱量。將比重瓶清洗、干燥，充滿測定介質，放入恒溫水浴后重復上述操作。 13.3 分析結果的表述 比重瓶的體積 V（cm3）按下式計算：
式中： m—空比重瓶的質量，g； m1—充滿測定介質的比重瓶的質量，g； ρ0—測定溫度下測定介質的密度，g/cm3。 比重瓶里測定介質的體積 V1（cm3）按下式計算：
式中： m2—放入適量試樣并充滿測定介質的比重瓶的質量，g； m3—放入適量試樣的比重瓶的質量，g； 試樣的密度ρ（g/cm3）按下式計算：
十四、錳含量的測定 14.1 方法提要 在磷酸存在下的強酸性介質中，高碘酸鉀在加熱煮沸時將二價錳離子氫化成紫紅色的高錳酸根離子，用分光光度計測量其吸光度。 14.2 分析步驟 （1）工作曲線繪制 用移液管移取 0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和 25mL 錳標準溶液，分別置于 250mL 燒杯中，各加入 40mL 水、1.5mL 溶液（1＋6），10mL 磷酸溶液和 0.3g 高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰 3min，冷卻后全部移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 在 525nm 波長下，用 3cm 吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整為零，進行吸光度測定。以錳含量為橫坐標，對應的吸溶光度為縱坐票，繪制工作曲線。 （2）空白溶液的制備 量取 5mL 硝酸溶液（1＋1），置于燒杯中，用氨水溶液調節(jié) pH 值為 7（用 pH 試紙檢驗），再加入 1.5mL 硝酸溶液（1＋6）。 （3）測定 用移液管移取 25mL 試驗溶液 A，置于 250mL 燒杯中，加入 10mL 磷酸溶液和 0.3g 高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰 3min，冷卻后全部移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 在 525nm 波長下，用 3cm 吸收池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整為零，進行吸光度測定。 以試樣的吸光度減去空白溶液的吸光度后，由工作曲線上查出試樣中錳的含量。 以質量百分數(shù)表示的錳（Mn）含量（X11）按下式計算：
式中： m1—試驗溶液中錳的質量，mg； m—移取試驗溶液 A 中含試樣的質量，g。 取平等測定結果的自述平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于 0.001％。 十五、水溶物的測定 稱取 50g 試樣（精確至 0.1g），置于 500mL 容量瓶中，加和去二氧化碳水至刻度，搖動15min。干過濾，棄去 20mL 前濾液，取 100mL 濾液置于已于（105±2）℃恒重過的（精確至0.001g）蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，將蒸發(fā)皿置于烘箱中，于（105±2）℃干燥至恒重，稱量（精確至 0.001g）。 以質量百分數(shù)表示的水溶物含量（X12）按下式計算：
式中： m1—篩余物的質量，g； m—試樣的質量，g。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于 0.02％。 十六、顏料流動度測定法 16.1 方法提要 顏料與油墨經(jīng)研磨后，取一定體積的色漿，在一定壓力和溫度下經(jīng)一定時間，色漿被壓成圓形，量其直徑，以毫米表示。 16.2 分析步驟 稱取標樣 2g（精確至 0.01g），用注射器抽取 0.8mL 調墨油，把顏料和油放在平磨機的下層磨砂玻璃現(xiàn)下，用調墨刀調勻。加 5Mpa 壓力進行研磨，每研磨 50 轉調和一次，100 轉以后用吸墨管取 0.1mL 色漿，放入固定金屬盤內(nèi)的圓玻璃中心處，壓上另一塊圓玻璃，加 200g 砝碼。在 25℃下經(jīng) 15min，移去砝碼，立即用透明量度尺量其直徑。同法對試樣進行測定。所測結果與標樣相比，合格與否按產(chǎn)品標準規(guī)定。 十七、顏料色光測定法 17.1 方法提要 在一定量的受試樣品及標準樣品中，加入同體積的油，經(jīng)混合研磨后所顯現(xiàn)的色澤，以目測法評定，其色澤的差異，采用近似、微、稍、較四級表示。 17.2 分析步驟 （1）顏料色漿制備 稱取標準顏料樣品 1g（精確至 0.001g），在（25±2）℃用注射器抽取0.8mL 調墨油，把顏料和油放在平磨機的磨砂玻璃面上，用調墨刀調和成漿，色漿分四點放在離玻璃面中心半徑的 1/4 處，在杠桿支架上加 4.5kg 砝碼進行研磨。每研磨 25 或 50 轉調和一次，循環(huán) 4 次。研磨好的顏料色漿收集在一處備用。同法制備受試顏料樣品的色漿。 （2）色光鑒定方法 將制備好的顏料色漿，用調墨刀挑少許，涂于畫報印刷紙上，標準樣品的色漿放在左面，受試樣的色漿放在右面，兩個色漿平行間隔距離約為 15mm，用刮片均勻刮下，在室內(nèi)朝北散身光線下或在標準光源下立即觀察面色、墨色，以比較色澤的差異。 其中，微、稍、較之后需列入色相及明暗度的評語。
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