一、概念

1．物質(zhì)的分離：根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)不同，采用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鞣N物質(zhì)彼此分開，從而得到幾種純凈物的操作。

2．物質(zhì)的提純：根據(jù)所需物質(zhì)與雜質(zhì)的性質(zhì)不同，采用適當(dāng)?shù)姆椒▽㈦s質(zhì)除去，從而得到純凈物質(zhì)的操作。

分離和提純的要求不同，設(shè)計(jì)操作步驟時一定要加以區(qū)別。

二、物質(zhì)分離、提純的區(qū)別

⒈ 物質(zhì)的分離：將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。

⒉ 物質(zhì)的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。

三、分離和提純物質(zhì)的注意點(diǎn)

分離和提純物質(zhì)要注意“四個原則”及“四個必須”。

⒈“四個原則”

⑴ 不增：是指在提純過程中不增加新的雜質(zhì)；

⑵ 不減：指在提純過程中不減少被提純的物質(zhì)；

⑶ 易分離：指被提純物或分離的物質(zhì)與雜質(zhì)易分離?

⑷ 易復(fù)原：是指在提純過程中被提純物轉(zhuǎn)變成了其他物質(zhì)時，應(yīng)容易將其恢復(fù)到原來的狀態(tài)。?

⒉ “四個必須”

⑴ 除雜試劑必須過量；

⑵ 過量試劑必須除盡(因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì))；

⑶ 除雜途徑必須最佳；

⑷ 除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的先后順序。

⒊ 提純的方法

⑴ 雜轉(zhuǎn)純：將要除去的雜質(zhì)變?yōu)楸惶峒兾?這是提純物質(zhì)的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可將混合物加熱使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3。

⑵ 雜變沉：加入一種試劑將要除去的雜質(zhì)變成沉淀，最后用過濾的方法除去沉淀。?

⑶ 化為氣：加熱或加入一種試劑使雜質(zhì)變?yōu)闅怏w逸出。如食鹽水中混有Na2CO3，可加鹽酸使CO32- 變?yōu)镃O2逸出。?

⑷ 溶劑分：加入一種溶劑將雜質(zhì)或被提純物質(zhì)萃取出來。如用CCl4可將碘從水中萃取出來。

四、物質(zhì)分離提純的常用方法

㈠ 物理方法

⒈ 蒸發(fā)

⑴ 原理：蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。

⑵ 適用范圍：適合于把可溶性固體從溶劑中分離出來。

⑶ 主要儀器：鐵架臺(帶鐵圈)、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒。

⑷ 注意點(diǎn)：①液體不超過容積2/3；②不斷攪拌；③最后用余熱加熱。

⑸ 實(shí)例：從氯化鈉溶液中提取氯化鈉，蒸發(fā)溶液，使氯化鈉析出。

⒉ 結(jié)晶

⑴ 原理：結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程。

⑵ 適用范圍：適用于把溶解度差別大的溶質(zhì)分開。

⑶ 主要儀器：過濾儀器、蒸發(fā)儀器。

⑷ 注意點(diǎn)：加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液。

⑸ 例舉：氯化鈉與硝酸鉀的分離。

⒊ 升華

⑴ 原理：固態(tài)物質(zhì)加熱時不經(jīng)過液態(tài)而直接變?yōu)闅鈶B(tài)，蒸氣受到冷卻后又直接冷凝為固體，這個過程叫做升華。

⑵ 適用范圍：升華法只能用于在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣壓的固態(tài)物質(zhì)的分離與提純。

⑶ 主要儀器： 酒精燈、鐵架臺(帶鐵圈)、燒杯、燒瓶。

⑷ 注意點(diǎn)：① 要注意溫度的控制得當(dāng)，最好用水浴加熱。

② 用加冷水的圓底燒瓶底部收集，要注意升華的燒杯口要適中。

⑸ 例舉：加熱分離I2和SiO2的混合物。樟腦或萘與氯化鈉的混合物。

⒋ 過濾

⑴ 原理：根據(jù)固體的溶解度不同,把不溶于液體的固體與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質(zhì)的方法。

⑵ 適用范圍：不溶固體和液體間的分離。

⑶ 主要儀器：漏斗、鐵架臺、燒杯、玻璃棒、濾紙。

⑷ 注意點(diǎn)：①一貼、二低、三靠；②沉淀要洗滌；③定量實(shí)驗(yàn)要“無損”。

⑸ 例舉：除去食鹽中的泥沙。將含有泥沙的食鹽溶于水，利用食鹽溶于水而泥沙不溶，通過過濾把泥沙從食鹽中除去，再把濾液蒸干即得純凈的食鹽。

⒌ 萃取

⑴ 原理：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中溶解度的不同，選擇萃取劑將溶質(zhì)從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的方法。

⑵ 適用范圍：適合于溶質(zhì)在互不相溶的液體中的分離。

⑶ 主要儀器：分液漏斗、鐵架臺(帶鐵圈)、燒杯。

⑷ 注意點(diǎn)：注意對萃取劑選擇的要求。

⑸ 例舉：從碘水中提取碘，加四氯化碳，振蕩后用分液漏斗分離。

⒍ 分液

⑴ 原理：用分液漏斗將兩種密度不同且又互不相溶的液體混合物分離的方法。

⑵ 適用范圍：適合于把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離。

⑶ 主要儀器：分液漏斗、鐵架臺(帶鐵圈)、燒杯。

⑷ 注意點(diǎn)：①先查漏；②打開分液漏斗上部的玻璃塞或使瓶塞的凹槽與瓶頸處的小孔對齊，使漏斗內(nèi)外大氣相通；③下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。

⑸ 例舉：乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液，苯和水分離。

⒎ 蒸餾

⑴ 原理：利用液體的沸點(diǎn)不同，經(jīng)過加熱冷凝使液體分離的操作。

⑵ 適用范圍：適用于沸點(diǎn)不同且互溶的液體混合物的分離。

⑶ 主要儀器：酒精燈、鐵架臺(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶、溫度計(jì)。

⑷ 注意點(diǎn)：①溫度計(jì)水銀球位于支管處；②冷凝水從冷凝管下口通入；③加碎瓷片。

⑸ 例舉：酒精中混有水，加氧化鈣，蒸餾可除去水；除去乙醚中少量的酒精。

⒏ 滲析

⑴ 原理：利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等)，使其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。

⑵ 適用范圍：滲析適用于膠體與溶液的分離。

⑶ 主要儀器：燒杯、半透膜袋。

⑷ 注意點(diǎn)：最好在流動的水中進(jìn)行。

⑸ 例舉：雞蛋白中混有少量氯化鈉，把混合溶液裝在半透膜袋中，置于流動的水中。

⒐ 鹽析

⑴ 原理：利用輕金屬鹽能夠降低膠體溶解度的性質(zhì),分離提純膠體的方法。

⑵ 適用范圍：適合膠體和溶劑的分離。

⑶ 主要儀器：燒杯、過濾裝置。

⑷ 注意點(diǎn)：方法是鹽析，操作是過濾。

⑸ 例舉：硬脂酸鈉中混有甘油，加少量食鹽，使硬脂酸鈉析出，然后過濾分離。

⒑ 洗氣

⑴ 原理：利用氣體的溶解性或化學(xué)性質(zhì)不同,將混合氣體分離開來的方法。

⑵ 適用范圍：適合于混合氣體的分離。

⑶ 主要儀器：洗氣瓶、導(dǎo)管。

⑷ 注意點(diǎn)：洗氣瓶接口長進(jìn)短出。

⑸ 例舉：CO2氣體中在混有HCl氣體，將混合氣體通過水洗去HCl。

㈡ 化學(xué)方法

⒈ 沉淀法

原理：在混合物中加入某種試劑，使其中雜質(zhì)生成沉淀通過過濾而除去的方法。

實(shí)例：如除去氯化鈉中的硫酸鈉：把混合物溶于水，向溶液中逐滴加入BaCl2溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾、蒸發(fā)濾液即得純凈的氯化鈉。

Na2SO4＋BaCl2=BaSO4↓

＋2NaCl

⒉ 氣化法

原理：采用加熱或加入某種試劑，使雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w（通常為稀鹽酸和稀硫酸）。

實(shí)例：將雜質(zhì)離子CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+轉(zhuǎn)化為氣體。

例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，可加入適量的稀H2SO4，將CO32-轉(zhuǎn)化為CO2氣體而除去。

Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2↑

+H2O

⒊ 雜轉(zhuǎn)純法

原理：通過反應(yīng)將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。

實(shí)例：如欲除去二氧化碳?xì)怏w中的一氧化碳?xì)怏w：把混合氣體通過灼熱氧化銅充分發(fā)生反應(yīng)，即可把一氧化碳轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸级ァ?/p>

CO+CuO=(灼燒)CO2+Cu

⒋ 氧化還原法

原理：用氧化劑（還原劑）除去具有還原性（或氧化性）的雜質(zhì)。

實(shí)例：例如：用酸性KMnO4除去CO2中的SO2；用熱的銅粉除去N2中的O2。

⒌ 熱分解法

原理：通過加熱（高溫）將不穩(wěn)定的雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。此法是利用混和物中各組分熱穩(wěn)定性不同，將其進(jìn)行加熱或灼燒處理，從而分離物質(zhì)。

實(shí)例： 如：Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質(zhì)，可將固體加熱，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去雜質(zhì)。

2NaHCO3=(高溫)Na2CO3+CO2↑

+H2O

⒍ 酸堿溶解法

原理：利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后反應(yīng)的差異，用酸或堿溶液把雜質(zhì)轉(zhuǎn)變成液體而除去。

實(shí)例： 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3。

Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O

⒎ 置換法

原理：將混合物中的雜質(zhì)與適量試劑通過發(fā)生置換反應(yīng)而除去。常用活潑金屬置換鹽中的不活潑金屬，達(dá)到除去雜質(zhì)的目的。

實(shí)例：如除去硫酸亞鐵中的硫酸銅：可向混合溶液中加入過量鐵粉，鐵粉與Cu2+發(fā)生置換反應(yīng)，然后過濾、蒸發(fā)結(jié)晶即得純凈的硫酸亞鐵。

Fe+CuSO4=FeSO4+Cu。

⒏ 吸收法

原理：兩種以上混合氣體中的雜質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┡c氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)即可達(dá)到除雜目的。一般地，酸性氣體用堿溶液吸收；堿性氣體用酸溶液吸收；

實(shí)例：如欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水，可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液后，再通過濃硫酸。

NaCO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O

⒐電解法

原理：利用電解的原理來分離提純物質(zhì)。

實(shí)例：如：電解精煉銅。

含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬（M）作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液。

⒑ 調(diào)節(jié)pH法

原理：加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中的某些成分沉淀而分離除去。

實(shí)例： 如CuCl2中的FeCl3。