引言 一般程序 舉例子 一般程序 1、淬滅反應,通常是往體系中加入水、或者酸、堿等 需要注意:很多時候要在低溫下進行淬滅操作 2、采用合適的溶劑進行萃取操作(常用的有DCM、MTBE、EtOAc) 有時候需要先旋除反應所以溶劑(通常是水溶性的乙腈、四氫呋喃等) 當產(chǎn)物極性較大時候,通常需要用到DCM/MeOH體系進行萃取 當使用DMF做反應溶劑時候,使用EtOAc萃取比使用DCM更能有效通過水洗除去DMF 3、在沒有純化得到產(chǎn)物之前,任何相都應該先保留 4、使用飽和食鹽水洗滌,可以有效地除去有機相中大部分水分 5、使用適宜干燥劑干燥有機相(這個步驟很多時候并非必要) 6、濃縮進行分離純化 一般的程序是通過柱色譜進行分離純化,得到所需純度的化合物 有時候可以通過重結晶或者打漿操作,即可獲得純度符合要求的產(chǎn)物 特例 1、反應完成后,冷卻過濾,即可得到產(chǎn)物(析出的固體為產(chǎn)物) 當然,有時候副產(chǎn)物會形成固體析出,產(chǎn)物則溶解在溶劑中,過濾收集濾液,濃縮則可得到純度較好的產(chǎn)品 有時候,則是向體系加入不良溶劑,則產(chǎn)物也會因此析出 2、酸性與堿性化合物縮合,得到中性化合物,經(jīng)過上述舉例子的操作方法,可以獲得純度足夠的目標產(chǎn)物。 3、有時候反應后得到的物質對水氧都是敏感的,此時最好就是在惰性氣體保護下通過蒸餾或減壓蒸餾方法,收集目標組分 評述 當然,通常情況下,大家做的實驗肯定復雜得多 因此,我們需要具體問題具體分析 針對不同的實驗,運用不同的方案進行后處理,這樣才可以簡單、快速、高效地完成分離純化操作 閱讀更多 |
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