熱重-差熱分析（TG-DTA）數(shù)據(jù)分析及Origin作圖教程

草蟲(chóng)gg 2020-04-20

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在《Origin軟件中熱重曲線的作圖方法》和《微商熱重曲線的作圖方法》中分別介紹了熱重曲線和微商熱重曲線的作圖方法，一些讀者留言希望了解熱重-差熱分析（TG-DTA）的數(shù)據(jù)分析及作圖相關(guān)的內(nèi)容。因此，在本文中將介紹常用的TG-DTA法的數(shù)據(jù)分析及作圖相關(guān)的內(nèi)容。

1. TG-DTA方法簡(jiǎn)介

熱重-差熱分析（thermogravimetric-differential thermal analysis，簡(jiǎn)稱(chēng)TG-DTA）是在程序控溫和一定氣氛下，同時(shí)測(cè)量試樣的質(zhì)量和輸入到試樣與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。TG-DTA是一種常用的同時(shí)聯(lián)用的熱分析聯(lián)用技術(shù)，通常籠統(tǒng)地稱(chēng)為同步熱分析法（同步熱分析有時(shí)也用來(lái)指TG-DSC）。

TG-DTA技術(shù)將TG與DTA結(jié)合為一體，在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到試樣的質(zhì)量變化及試樣與參比物的溫度差的信息。常用的TG-DTA儀主要有水平式和上皿式兩種結(jié)構(gòu)形式。測(cè)試時(shí)將裝有試樣和參比物的坩堝置于與稱(chēng)量裝置相連的支持器組件中，在預(yù)先設(shè)定的程序控制溫度和一定氣氛下對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試，在測(cè)試過(guò)程中通過(guò)天平實(shí)時(shí)測(cè)定試樣的質(zhì)量，同時(shí)通過(guò)支持器組件的溫差熱電偶測(cè)量試樣與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間的變化信息，獲得TG-DTA曲線。

2. TG-DTA曲線分析

由TG-DTA曲線可以得到樣品的質(zhì)量和熱效應(yīng)的變化信息，在實(shí)際的數(shù)據(jù)分析和作圖中通常將TG曲線和DTA曲線放在一起進(jìn)行綜合分析（圖1）。圖1中的綠色曲線為T(mén)G曲線，藍(lán)色曲線為DTA曲線，圖中當(dāng)TG曲線的質(zhì)量發(fā)生變化時(shí)（第一個(gè)臺(tái)階對(duì)應(yīng)于失去一分子結(jié)晶水的過(guò)程，第二個(gè)質(zhì)量變化臺(tái)階對(duì)應(yīng)于失去一分子CO的過(guò)程，第三個(gè)質(zhì)量變化臺(tái)階對(duì)應(yīng)于失去一分子CO2的過(guò)程）。DTA曲線中對(duì)于這個(gè)質(zhì)量變化過(guò)程分別表現(xiàn)出了不同的熱效應(yīng)，分別對(duì)應(yīng)于每一個(gè)質(zhì)量變化過(guò)程。

圖1 一水草酸鈣的TG-DTA曲線

在《Origin軟件中熱重曲線的作圖方法》和《微商熱重曲線的作圖方法》中均已指出，為了便于比較樣品在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的質(zhì)量變化程度，通常需要對(duì)初始質(zhì)量進(jìn)行歸一化處理。同樣地，在對(duì)DTA曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)也應(yīng)對(duì)初始質(zhì)量進(jìn)行歸一化處理。圖1中，由于DTA曲線測(cè)量的是樣品相對(duì)參比的溫度差，因此在DTA曲線中縱坐標(biāo)所對(duì)應(yīng)的測(cè)量的物理量為溫度差（單位為℃/mg或者K/mg）。需要特別指出，有些儀器得到的軟件中所導(dǎo)出的DTA曲線的縱坐標(biāo)所對(duì)應(yīng)的測(cè)量的溫度差的單位為μV/mg，這是由于軟件中沒(méi)有將熱電偶測(cè)量的電勢(shì)差的信號(hào)轉(zhuǎn)換為溫度單位引起的（圖2）。

圖2 DTA曲線的縱坐標(biāo)所對(duì)應(yīng)的測(cè)量的溫度差的單位為μV/mg

由于DTA測(cè)量的為試樣相對(duì)于參比物的溫度差，該值為相對(duì)值，在進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)通常并不影響對(duì)一個(gè)過(guò)程的熱效應(yīng)的分析結(jié)果。

3. 在作圖軟件中TG-DTA曲線的作圖方法

下面以O(shè)rigin軟件為例來(lái)介紹TG-DTA曲線的作圖方法。

首先將由儀器所附帶的分析軟件導(dǎo)出的ASCII格式的.txt文件或者.csv導(dǎo)入到Origin軟件中，導(dǎo)入后的界面如圖3所示。

然后，將溫度列設(shè)定為X軸、將質(zhì)量（第3列）和溫度差（第4列為uV，第5列為℃，本例中以℃為例，故使用第5列的數(shù)據(jù)）數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，并刪去前三十行與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的一些參數(shù)信息、命名每一欄所代表的的物理量，界面如圖4所示。

選中表格中的B、C、E列（圖5）并點(diǎn)擊圖Double-Y圖標(biāo)（圖6），即可以得到TG-DTA曲線，如圖7所示。

點(diǎn)擊圖中的曲線可以改變曲線的大小和顏色，點(diǎn)擊圖中的數(shù)字和圖題也可以進(jìn)行相應(yīng)的編輯工作。

有時(shí)需要將DTG曲線加入到TG-DTA曲線中進(jìn)行綜合分析，此時(shí)在圖中分別出現(xiàn)了TG曲線、DTA曲線和DTG曲線。圖4中的F列為微商重量數(shù)據(jù)，作圖時(shí)同時(shí)選中B、C、E、F列（圖8）。然后，點(diǎn)擊Double-Y圖標(biāo)中的3Ys-Y-YY選項(xiàng)（圖9），即可以得到TG-DTA-DTG曲線，如圖10所示。圖10中，黑色曲線對(duì)應(yīng)于TG曲線、紅色曲線對(duì)應(yīng)于DTA曲線、藍(lán)色曲線對(duì)應(yīng)于DTG曲線。點(diǎn)擊圖中的曲線可以改變曲線的大小和顏色，點(diǎn)擊圖中的數(shù)字和圖題也可以進(jìn)行相應(yīng)的編輯工作。

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