一、主含量測定: 稱取0.1g(精確至0.0001g)待測品溶于70ml水中,置于錐形瓶,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH值為10),加鉻黑T指示劑至溶液呈淺藍色,用氯化鋅標準溶液(0.025mol/L)滴定,溶液由藍色變?yōu)榧t紫色,記錄滴定液消耗體積ΔV=V1-V2,同時做空白試驗。 二、試劑和溶液: 1.氨-氯化銨緩沖溶液 稱取54g氯化銨,溶于200mL蒸餾水中,加入350mL氨水,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻(PH≈10) 2.鉻黑T指示劑溶液 稱取0.50g鉻黑T指示劑,加2.0g鹽酸羥胺,溶于乙醇(95%),用乙醇稀釋至100mL。 3.氯化鋅標準滴定溶液CZnCl2=0.025mol/L 稱取Zn粒1.64±0.0100g,融入10ml濃HCl(36~38)中,溶解完全后過濾定容到1000ml容量瓶中,測定其濃度。 氯化鋅標準滴定溶液的濃度CZnCl2數值以摩爾濃度(mol/L)表示,按下式計算: 取三次平行測定結果的平均值作為檢測結果. |
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