壓 力 異 常

操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現(xiàn)象，并在右側(cè)的列表中參考相應(yīng)的解決方法。

A、 沒有壓力顯示，沒有流動相流動

原 因 解決方法

1、電源問題 1、接通電源，開機

2、保險絲被燒壞 2、更換保險絲

3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗 3、a、采取恰當?shù)脑O(shè)定 b、修理或更換控制器

4、柱塞桿折斷 4、更換柱塞桿

5、泵頭內(nèi)有空氣 5、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣

6、流動相不足 6、a、補充流動相 b、更換入口濾頭

7、單向閥損壞 7、更換單向閥

8、漏液 8、擰緊或更換手緊接頭

B、 流動相流動正常，但沒有壓力顯示

原 因 解決方法

1、儀表損壞 1、更換儀表

2、壓力傳感器損壞 2、更換壓力傳感器

C、 壓力持續(xù)偏高

原 因 解決方法

1、流速設(shè)定過高 1、調(diào)整流速設(shè)定

2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b、更換篩板 c、更換色譜柱

3、流動相使用不當或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀 3、a、使用恰當?shù)牧鲃酉?b、沖洗色譜柱

4、色譜柱選擇不當 4、選擇恰當?shù)纳V柱

5、進樣閥損壞 5、清洗或更換進樣閥

6、柱溫過低 6、提高溫度

7、控制器失常 7、修理或更換控制器

8、保護柱阻塞 8、清洗或更換保護柱

9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器

D、 壓力持續(xù)偏低

原 因 解決方法

1、流速設(shè)定過低 1、調(diào)整流速

2、系統(tǒng)漏液 2、確定漏液位置并維修

3、色譜柱選擇不當 3、選擇恰當?shù)纳V柱

4、柱溫過高 4、降低溫度

5、控制器失常 5、維修或更換控制器

E、 壓力不斷上升

原 因 解決方法

1、見列表C 1、見列表C

F、 壓力降為零

原 因 解決方法

1、見列表A、B 1、見列表A、B

G、 壓力不斷下降，但不回零

原 因 解決方法

1、見列表D 1、見列表D

H、 壓力波動

原 因 解決方法

1、泵中有氣體 1、a、溶劑脫氣 b、從泵中除去氣體

2、單向閥損壞 2、更換單向閥

3、泵密封損壞 3、更換泵密封

4、脫氣不充分 4、a、溶劑脫氣 b、改變脫氣方法（使用在線脫氣法等）

5、系統(tǒng)漏液 5、確定漏液位置并維修

6、使用梯度洗脫 6、由于流動相粘度的變化引起的壓力波動

漏 液

通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質(zhì)）；損壞的接頭應(yīng)該更換掉。

A、 接頭處漏液

原 因 解決方法

1、接頭松動 1、擰緊

2、接頭磨損 2、更換

3、接頭過緊 3、a、擰松，再重新擰緊 b、更換

4、接頭被污染 4、a、拆下清洗 b、更換

5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件

B、 泵漏液

原 因 解決方法

1、單向閥松動 1、a、擰緊單向閥（不必擰的過緊） b、更換單向閥

2、接頭松動 2、擰緊接頭（不必擰的過緊）

3、混合器密封損壞 3、a、更換混合器密封 b、更換混合器

4、泵密封損壞 4、維修或更換泵密封件

5、壓力傳感器損壞 5、維修或更換壓力傳感器

6、脈沖阻尼器損壞 6、更換脈沖阻尼器

7、比例閥損壞 7、a、檢查隔膜，如果漏液立即更換 b、檢查手緊接頭，損壞的立即更換

8、放空閥的損壞 8、a、擰緊放空閥 b、更換放空閥

C、 進樣閥漏液

原 因 解決方法

1、轉(zhuǎn)子密封損壞 1、重新安裝或更換進樣閥

2、定量環(huán)阻塞 2、更換定量環(huán)

3、進樣口密封松動 3、調(diào)整

4、進樣針頭尺寸不合適 4、使用恰當?shù)倪M樣針

5、廢液管中產(chǎn)生虹吸 5、保持廢液管高于廢液液面

6、廢液管阻塞 6、更換或疏通廢液管

D、 色譜柱漏液

原 因 解決方法

1、尾端接頭松動 1、擰緊接頭

2、卡套內(nèi)有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安裝

3、篩板厚度不合適 3、使用合適的篩板（參考下表）

篩板選擇指導(dǎo)

物質(zhì)粒徑 篩板孔徑

3-4u 0.5u

5-20u 2u

E、 檢測器漏液

原 因 解決方法

1、流通池墊片損壞 1、a、避免過大的背景壓力（壓力降） b、更換墊片

2、流通池窗破碎 2、更換窗口

3、手緊接頭漏液 3、擰緊或更換

4、廢液管阻塞 4、更換廢液管

5、流通池阻塞 5、重新安裝或更換

液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。

A、 峰拖尾

原 因 解決方法

1、篩板阻塞 1、a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱

3、干擾峰 3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤 4、調(diào)整PH值。對于堿性化合物，低PH值更有利于得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)圖 5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑 b、更改色譜柱

B、 峰前延

原 因 解決方法

1、柱溫低 1、升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當 2、使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載 3、降低樣品含量

4、色譜柱損壞 4、見A1、A2

C、 峰分叉

原 因 解決方法

1、 保護柱或分析柱污染圖 1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質(zhì)污染，運用適當?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。

2、樣品溶劑不溶于流動相 2、改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。

D、 峰變形

原 因 解決方法

1、樣品過載 1、減少樣品載量

E、 早出的峰變形

原 因 解決方法

1、樣品溶劑選擇不恰當 1、a、減少進樣體積 b、運用低極性樣品溶劑

F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

原 因 解決方法

1、柱外效應(yīng) 1、a、調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路） b、使用小體積的流通池

G、 K’增加時，脫尾更嚴重

原 因 解決方法

1、二級保留效應(yīng)，反相模式 1、a、加入三乙胺（或堿性樣品） b、加入乙酸（或酸性樣品） c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品） d、更換一支柱子

2、二級保留效應(yīng)，正相模式 2、a、加入三乙胺（或堿性樣品） b、加入乙酸（或酸性樣品） c、加入水（或多官能團化合物） d、試用另一種方法

3、二級保留效應(yīng)，離子對 3、加入三乙胺（或堿性樣品）

H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾

原 因 解決方法

1、緩沖不合適 1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液

I、 額外的峰

原 因 解決方法

1、樣品中有其他組份 1、正常

2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速

3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積

J、 保留時間波動

原 因 解決方法

1、溫控不當 1、調(diào)好柱溫

2、流動相組分變化 2、防止變化（蒸發(fā)、反應(yīng)等）

3、色譜柱沒有平衡 3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

K、 保留時間不斷變化

原 因 解決方法

1、流速變化 1、重新設(shè)定流速

2、泵中有氣泡 2、從泵中除去氣泡

3、流動相選擇不恰當 3、a、更換合適的流動相 b、選擇合適的混合流動相

L、 基線漂移

原 因 解決方法

1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。） 1、控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖

2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。） 2、使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體 3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）

4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線） 4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當或流速變化 5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時 6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 7、檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑

8、樣品中有強保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 8、使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器未調(diào)整。 9、重新設(shè)定基線。當檢測器動力學(xué)范圍發(fā)生變化時，使用新的流動相。

10、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 10、將波長調(diào)整至最大吸收波長處

M、 基線噪音（規(guī)則的）

原 因 解決方法

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 1、流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液圖 2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。

3、流動相混合不完全 3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑

4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱） 4、減少差異或加上熱交換器

5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 5、斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。

6、泵振動 6、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器

N、 基線噪音（不規(guī)則的）

原 因 解決方法

1、 漏液圖 1、見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 2、檢查流動相的組成。

3、流動相各溶劑不相溶 3、選擇互溶的流動相

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 4、斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。

5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 5、用強極性溶液清洗系統(tǒng)

6、檢測器內(nèi)有氣泡 6、清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器

7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音。） 7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池

8、檢測器燈能量不足 8、更換燈

9、色譜柱填料流失或阻塞 9、更換色譜柱

10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常 10、維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置

O、 寬峰

原 因 解決方法

1、流動相組成變化 1、重新制備新的流動相

2、流動相流速太低 2、調(diào)節(jié)流速

3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間） 3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設(shè)定不正確 4、調(diào)整設(shè)定

5、柱外效應(yīng)影響a、柱子過載b、檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大d、記錄儀響應(yīng)時間太長圖 5、 a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品b、減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池c、 使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路d、減少響應(yīng)時間

6、緩沖液濃度太低 6、增加濃度

7、保護柱污染或失效 7、更換保護柱

8、色譜柱污染或失效，塔板數(shù)較低 8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷 9、打開柱入口，填補塌陷或更換柱子

10、呈現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質(zhì)的峰 10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果

11、柱溫過低 11、提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃

12、檢測器時間常數(shù)太大 12、使用較小的時間常數(shù)

P、 分離度降低

原 因 解決方法

1、流動相污染或變質(zhì)（引起保留時間變化） 1、重新配置流動相

2、保護柱或分析柱阻塞圖 2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當?shù)脑偕绦?。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。

Q、 所有的峰面積都太小

原 因 解決方法

1、檢測器衰減設(shè)定過高 1、減少衰減的設(shè)定

2、檢測器時間常數(shù)設(shè)定太大 2、設(shè)定較小的時間常數(shù)

3、進樣量太少 3、增大進樣量

4、記錄儀連接不當 4、使用正確的連接

R、 所有的峰面積都太大

原 因 解決方法

1、檢測器衰減設(shè)定過低 1、采取較大的衰減

2、進樣過多 2、減少進樣量

3、記錄儀連接不正確 3、正確連接記錄儀

以下問題在使用進樣閥過程中有可能發(fā)生。

A、 手動進樣閥，轉(zhuǎn)動不靈

原 因 解決方法

1、轉(zhuǎn)子密封損壞 1、更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封

2、轉(zhuǎn)子太緊 2、調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度

B、 手動進樣閥，載樣困難

原 因 解決方法

1、進樣閥安裝不當 1、重新安裝

2、定量環(huán)阻塞 2、清洗或更換定量環(huán)

3、進樣器污染 3、清洗或更換進樣器

4、管路阻塞 4、清洗或更換管路

C、 自動進樣閥，不能轉(zhuǎn)動

原 因 解決方法

1、無壓力（或電源） 1、提供恰當?shù)膲毫Γ娫矗?/p>

2、轉(zhuǎn)子太緊 2、調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度

3、進樣閥安裝不當 3、重新安裝

D、 自動進樣閥，其它問題

原 因 解決方法

1、阻塞 1、清洗或更換阻塞部件

2、機械故障 2、見隨機維修手冊

3、控制器故障 3、維修或更換控制器

由氣味、景象和聲音可以發(fā)現(xiàn)的問題

你需要運用你所有的感官去發(fā)現(xiàn)液相色譜的問題。你最好養(yǎng)成習慣，每天花上幾分鐘運用你的感官（除了味覺）來“感覺”你的液相色譜是否存在問題，這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。

A、 溶劑的氣味

原 因 解決方法

1、漏液 1、見section 3

2、濺出 2、a、檢查廢液瓶是否已滿 b、找到濺出的部位并清洗干凈

B、 熱氣味

原 因 解決方法

1、儀器過熱 1、a、檢查并調(diào)節(jié)通風設(shè)施 b、檢查并調(diào)節(jié)溫度設(shè)定 c、關(guān)掉儀器，查找維修手冊

C、 讀數(shù)不正常

原 因 解決方法

1、壓力不正常 1、見section 2

2、柱溫箱問題 2、a、檢查并調(diào)節(jié)設(shè)定b、參照用戶手冊

3、檢測器燈失效 3、更換燈

D、 燈警告

原 因 解決方法

1、壓力超出極限值 1、a、檢查是否阻塞b、檢查并調(diào)節(jié)極限值的設(shè)定

2、其它警示燈 2、見用戶手冊

E、 警告音

原 因 解決方法

1、溶劑泄漏/濺出 1、找到并解決

2、其它警告音 2、見用戶手冊

F、 刺耳的短音或長音

原 因 解決方法

1、軸承失效 1、見用戶手冊

2、潤滑不夠 2、進行恰當?shù)臐櫥?/p>

3、機械故障 3、見用戶手冊

由氣味、景象和聲音可以發(fā)現(xiàn)的問題

你需要運用你所有的感官去發(fā)現(xiàn)液相色譜的問題。你最好養(yǎng)成習慣，每天花上幾分鐘運用你的感官（除了味覺）來“感覺”你的液相色譜是否存在問題，這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。

A、 溶劑的氣味

原 因 解決方法

1、漏液 1、見section 3

2、濺出 2、a、檢查廢液瓶是否已滿 b、找到濺出的部位并清洗干凈

B、 熱氣味

原 因 解決方法

1、儀器過熱 1、a、檢查并調(diào)節(jié)通風設(shè)施 b、檢查并調(diào)節(jié)溫度設(shè)定 c、關(guān)掉儀器，查找維修手冊

C、 讀數(shù)不正常

原 因 解決方法

1、壓力不正常 1、見section 2

2、柱溫箱問題 2、a、檢查并調(diào)節(jié)設(shè)定b、參照用戶手冊

3、檢測器燈失效 3、更換燈

D、 燈警告

原 因 解決方法

1、壓力超出極限值 1、a、檢查是否阻塞b、檢查并調(diào)節(jié)極限值的設(shè)定

2、其它警示燈 2、見用戶手冊

E、 警告音

原 因 解決方法

1、溶劑泄漏/濺出 1、找到并解決

2、其它警告音 2、見用戶手冊

F、 刺耳的短音或長音

原 因 解決方法

1、軸承失效 1、見用戶手冊

2、潤滑不夠 2、進行恰當?shù)臐櫥?/p>

3、機械故障 3、見用戶手冊

常見故障及日常維護

下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側(cè)中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現(xiàn)的頻率。括號中的數(shù)字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。

溶劑瓶

問 題 維 護

1、進口篩板阻塞 1、a、更換（3-6個月）b、過濾流動相，0.5u濾膜

2、氣泡 2、流動相脫氣

泵

問 題 維 護

1、氣泡 1、流動相脫氣

2、泵密封損壞 2、更換（3個月）

3、單向閥損壞 3、過濾流動相，運用在線過濾，準備備用單向閥

進樣閥

問 題 維 護

1、轉(zhuǎn)子密封損壞 1、a、不要擰的過緊b、過濾樣品

色譜柱

問 題 維 護

1、篩板阻塞 1、a、過濾流動相 b、過濾樣品 c、運用在線過濾或保護柱

2、柱頭塌陷 2、a、避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子） b、使用保護柱 c、使用預(yù)柱（飽和色譜柱）

檢測器

問 題 維 護

1、燈失效，檢測器響應(yīng)降低，噪音增大 1、更換（6個月）或準備備用燈

2、流通池有氣泡 2、a、保持流通池清潔 b、池后使用反壓抑制器 c、流動相脫氣