譜圖分析(一)保留時間重現(xiàn)性差 ⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。 A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。 B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。 C.載氣的輸入壓力是否正常。 D.載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。 E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。 F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查。 注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。 ⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。 A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時是否存在操作失誤。 B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。 C.各種氣體的輸入壓力是否正常。 D.各種氣體的流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。 E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。 F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查 注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。 ⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。 A.減少樣品的進(jìn)樣量。 B.提高色譜柱箱的溫度。 C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。 D.增加固定液的涂層的厚度。 E.選用樣品的溶解度較高的固定液。 F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。 ⊙指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。 A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。 B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。 C.采用分流進(jìn)樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。 D.采用不分流進(jìn)樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。 E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。 ⊙指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。 A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。 B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。 C.隔膜清洗流量是否正常。 D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。 E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。 F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。 G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。 |
|