一、 原理與步驟 用移液管或吸量管吸取一定量體積樣液V(一般5或10毫升)于250毫升錐形瓶中,少量水稀釋。加2-3滴酚酞指示劑。 第一種情況:若溶液變紅,則含有碳酸根,用0.3N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色,記下消耗鹽酸體積V1。 CO32-+H+=HCO3- 然后加1-2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴至橙黃色變?yōu)槌赛S色為終點(diǎn)。記下加甲基橙后消耗的鹽酸體積V2。 HCO3-+ H+= H2O+CO2 計算: WCO32-= CV1M/V 式中: W——CO32-含量g/L C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L V1——滴定碳酸根消耗的鹽酸標(biāo)液體積ml M——碳酸根分子量g/mol V——吸取樣液體積ml XHCO3-= C(V2-V1)M/V 式中: X——HCO3-含量g/L C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L M——碳酸氫根分子量g/mol V——吸取樣液體積ml V1——第一步反應(yīng)滴定碳酸根消耗的鹽酸標(biāo)液體積ml V2——第二步反應(yīng)滴定碳酸氫根消耗的鹽酸標(biāo)液體積ml 第二種情況:加酚酞后,溶液無色,則不含碳酸根,只含碳酸氫根,所以直接加1-2滴甲基橙指示劑,用0.3N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴至橙黃色變?yōu)槌赛S色為終點(diǎn)。記下消耗的鹽酸體積V0。 計算: XHCO3-=CV0M/V 式中: X——HCO3-含量g/L C——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L M——碳酸氫根分子量g/mol V——吸取樣液體積ml V0——消耗的鹽酸標(biāo)液體積ml 二、說明 氯化銨中的碳酸氫根不能用氫氧化鈉滴定,因為氯化銨屬于強(qiáng)酸弱堿鹽,與氫氧化鈉強(qiáng)堿會反應(yīng),生成氨氣逸出,消耗一定量強(qiáng)堿。但純粹用鹽酸滴定,第一,終點(diǎn)不好把握,另外,鹽酸與碳酸氫根在酚酞指示劑下也有些許反應(yīng),所以測出來的結(jié)果有誤差。一般全測做碳酸氫根,即屬上述第二種情況。 |
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