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一種青蒿素的提純方法與流程

 Top醫(yī)者無疆 2019-04-03

本發(fā)明屬于青蒿素制備工藝領(lǐng)域,具體涉及一種青蒿素的提純方法。



背景技術(shù):

青蒿素是從復(fù)合花序植物黃花蒿即中藥青蒿葉中提取得到的一種無色針狀晶體,它的莖中不含藥青蒿,青蒿素是繼乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗瘧特效藥,尤其是對于腦型瘧疾和抗氯喹瘧疾,具有速效和低毒的特點,曾被世界衛(wèi)生組織稱作是“世界上唯一有效的瘧疾治療藥物”;抗瘧疾作用機理主要在于在治療瘧疾的過程通過青蒿素活化產(chǎn)生自由基,自由基與瘧原蛋白結(jié)合,作用于瘧原蟲的膜系結(jié)構(gòu),使其泡膜、核膜以及質(zhì)膜均遭到破壞,線粒體腫脹,內(nèi)外膜脫落,從而對瘧原蟲的細胞結(jié)構(gòu)及其功能造成破壞;此外青篙素在其他疾病的治療中也顯示出誘人的前景;如抗血吸蟲、調(diào)節(jié)或抑制體液的免疫功能、提高淋巴細胞的轉(zhuǎn)化率,利膽,祛痰,鎮(zhèn)咳,平喘等,因此青蒿素具有極大的醫(yī)用市場前景;但是采用現(xiàn)行方法所制得的青蒿素其純度往往達不到要求,需要對青蒿素進行進一步的提純,在進行提純作業(yè)時,現(xiàn)行的操作往往要耗費大量的原料,而且其操作的流程也較為繁瑣,不能滿足大規(guī)模生產(chǎn)的需求,因此有必要對青蒿素的提純方法進行改進。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,而提供一種青蒿素的提純方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:一種青蒿素的提純方法,包括如下步驟:

1)制液,先將青蒿草粉碎,然后加入13倍(L/㎏)6號溶劑油,在56℃溫度下回流提取6小時,提取液濃縮,收膏得青蒿素浸膏;

2)混料,在65℃以下熱熔化膏;按110㎏/柱稱取熱熔后的浸膏,浸膏混合硅膠,烘干,得拌料硅膠;所述硅膠量=浸膏量×硅膠活性,所述硅膠活性為每吸1ml水所需的硅膠量;

3)裝柱,來利用6號溶劑油與乙酸乙酯以65:7混合的溶劑做洗脫液,濕法裝柱,得硅膠柱;

4)靜置,用6號溶劑油與乙酸乙酯以65:7混合的溶劑做洗脫液,沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素,分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進行洗脫;

5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品;

6)精制,對制得的青蒿素粗品進行進一步的提煉。

本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的青蒿素提取純化方法,含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高,無雜青蒿素粗品的純度可達95%以上,精制后可達98%以上;從青蒿草到青蒿素精品的全程提取率可達75%以上2)本發(fā)明的青蒿素提取純化方法,從青蒿草到青蒿素精品的全程提取率可達75%以上;后續(xù)精制工藝簡單;硅膠用量小,且活化方法簡單,總之本發(fā)明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點。

具體實施方式

實施例

一種青蒿素的提純方法,包括如下步驟:

1)制液,先將青蒿草粉碎,然后加入13倍(L/㎏)6號溶劑油,在56℃溫度下回流提取6小時,提取液濃縮,收膏得青蒿素浸膏;

2)混料,在65℃以下熱熔化膏;按110㎏/柱稱取熱熔后的浸膏,浸膏混合硅膠,烘干,得拌料硅膠;所述硅膠量=浸膏量×硅膠活性,所述硅膠活性為每吸1ml水所需的硅膠量;

3)裝柱,來利用6號溶劑油與乙酸乙酯以65:7混合的溶劑做洗脫液,濕法裝柱,得硅膠柱;

4)靜置,用6號溶劑油與乙酸乙酯以65:7混合的溶劑做洗脫液,沖柱得無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素,分別對無青蒿素、含雜青蒿素及無雜青蒿素進行洗脫;

5)收集洗脫液,濃縮,放置24小時結(jié)晶,離心,得青蒿素粗品;

6)精制,對制得的青蒿素粗品進行進一步的提煉。

本發(fā)明在實施時,采取“濕法裝柱,干法上樣”的硅膠柱層析方法。濕法裝柱,是將硅膠與適當?shù)娜軇ㄒ话慵从孟疵撘海┌鑴蚝?,再裝入柱子的裝柱方法。干法上樣,是將待分離的浸膏與硅膠拌勻,干燥后再將拌料硅膠加到柱子上層。發(fā)明人經(jīng)大量研究,突破性地發(fā)現(xiàn),“濕法裝柱、干法上樣”的硅膠柱層析方法中,通過嚴格篩選用于拌料的硅膠量與用于裝柱的硅膠量,并控制用于拌料的硅膠與用于裝柱的硅膠量之間的比例,不僅洗脫液中無青蒿素、含雜青蒿素、無雜青蒿素可以完全分開,而且含雜青蒿素、無雜青蒿素的富集程度高,給后續(xù)的精制帶來了方便,總之本發(fā)明具有制備工藝簡單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點。

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