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在前面的兩節(jié)里，我們分別介紹了XRD的原理、作用、應用范圍、儀器的操作及衍射數(shù)據(jù)的獲取。這一節(jié)我們簡單的介紹下XRD的數(shù)據(jù)分析，利用JADE5.0軟件對衍射數(shù)據(jù)進行物相鑒定及晶粒尺寸計算做簡要的介紹。

1、Jade常用工具欄及功能

Jade5.0軟件是當前運用最廣的一款xrd衍射數(shù)據(jù)分析軟件，可以對獲得的xrd衍射數(shù)據(jù)進行充分的分析，具有鑒定物相、計算結(jié)晶化度、獲取點陣常數(shù)、計算殘余應力等功能，并且操作簡單方便、易于上手。下面我們對jade的常用工具欄做一個簡要的介紹。

常用工具欄和手動工具欄把菜單下面總顯示在窗口中的工具欄稱為常用工具欄，而一個懸掛式的菜單，作為常用工具欄的輔助工具欄稱為手動工具欄。

平滑圖譜：測量的曲線一般都因“噪聲”而使曲線不光滑，在有些處理后也會出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個數(shù)據(jù)點求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會失真一次。一般采用9-15 點平滑為好。

扣除背景：背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG”一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手動工具欄中的“BE”按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG”按鈕，背景線以下的面積將被扣除。

2、物相鑒定

xrd進行物相鑒定是根據(jù)所測得樣品圖譜與給定檢索條件后PDF卡片庫中的“標準卡片”進行對照，然后根據(jù)其三強峰峰位、峰強及樣品中的元素進行判定是否存在這種物相。

下面是xrd物相鑒定基本步驟:

（1）導入raw格式文件：選擇菜單“file-patterns”或者工具欄按鈕

彈出文件導入窗口，選擇文件

（2）物相鑒定

Jade進行物相鑒定時，盡可能多的了解被測樣品的成分、類別等信息，這樣通過設(shè)置相關(guān)的檢索條件范圍，來縮短檢索時間和提高被檢測相的準確率。一般使用jade進行物相檢索的步驟如下：

(a)無條件檢索

無條件檢索即不知道被測樣品的化學成分，根據(jù)三強峰位、峰強等自動進行匹配。

鼠標右鍵單擊常用工具欄S/M按鈕，彈出S/M檢索框，不選擇“Use chemistry filter”框，同時選擇多種 PDF 子庫，檢索對象選擇為主相（S/MFocus on Major Phases）再點擊“OK”按鈕，進入“Search/Match Display”窗口。

彈出Search/Match Display窗口

此時，點擊窗口下列的檢索列表，觀察pdf卡片和衍射譜匹配情況，一般按照FOM的值進行排序，F(xiàn)OM值越小，表示匹配度越高。（但是FOM值大小僅代表一種可能性，上圖FOM值最小的是Fe2Mo，但是樣品中不含F(xiàn)e，所以主相實際上是Co3Mo2Si）

(b)限定元素檢索

右鍵單擊S/M按鈕，選擇“Use chemistry filter”選項，進入到元素周期表對話框。將樣品中相應的元素輸入，表示可能存在，表示一定存在。然后按ok鍵返回上一層，其他條件不變，點擊ok，進行搜索。

此時，我們看到峰位已經(jīng)完全匹配，確定所鑒定的粉末里面主相為Co3Mo2Si。

(c)單峰檢索

對于一般的樣品，進行上兩輪檢索基本可以確定樣品所含物相，但如有仍不能檢索出來的物相存在，可采用這種方法。

操作如下在主窗口中選擇“計算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標右鍵點擊“S/M”，此時，檢索對象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)（Jade 5 中顯示為“Painted Peaks”）。此時，你可以限定元素或不限定元素，軟件會列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標準卡片列表。

注意：進行XRD衍射圖譜分析時，不一般不需要進行平滑圖譜和扣除背景等操作，因為這可能會使某些峰失真，但如果測得數(shù)據(jù)存在較多的雜峰，可以進行一次平滑圖譜，這樣可以方便物相檢索。

雙擊搜索出來的物相，彈出相應的PDF卡片，從而可以獲得對應的晶面指數(shù)，2-theta等信息。

3、晶粒大小計算

衍射粉末晶粒大小的計算主要是以衍射圖譜的半寬高為依據(jù)來進行相關(guān)計算。如果把衍射峰簡單地看作是一個三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個半高處的高度有個專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。

樣品的晶粒比常規(guī)的晶粒小或晶粒內(nèi)部存在微觀的應變均會引起FWHM變寬，導致結(jié)果存在誤差。所以在使用jade計算時，不同的粉末狀態(tài)對應不同的計算方法，應根據(jù)粉末的實際情況選擇相應的寬化因素。

（1）若樣品為退火態(tài)粉末，此時無應變產(chǎn)生，衍射線寬化完全因樣品晶粒尺寸過小導致的，此時應選擇SIZE only

（2）若樣品為合金塊狀樣品，結(jié)晶完整且加工過程中沒有破碎，此時，線性寬化是由微觀應變引起的，選擇Strain only

（3）如樣品存在上述兩種情況，則應選擇size/strain

具體的操作過程如下：

（1）打開jade軟件，導入raw格式文件。

（2）進行物相檢索、右鍵單擊常用工具欄中按鈕，設(shè)置扣除Kα2，進行扣除背景操作

扣除前

扣除后

（3）點擊常用工具欄中的按鈕進行平滑處理，并進行全譜擬合操作。

（4）根據(jù)樣品的實際情況選擇線性寬化因素的影響因素并調(diào)整D(取值1~2，一般憑經(jīng)驗取值)值。

（5）查看儀器半寬高補正曲線是否正確。

（6）Save保存當前結(jié)果，export以文本格式輸出計算結(jié)果。

注意：

a）利用XRD進行晶粒大小計算時，前提是假定晶粒為“球形”，所以其測出來的粒徑不是很可靠，結(jié)果總是小于SEM和TEM，但無法進行和TEM時，其結(jié)果仍具有一定的參考依據(jù)。

b）該方法獲得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸，是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值，若需要計算某一晶面上的晶粒尺寸，可采用“計算峰面積”命令。

參考書目：

MDI JADE使用手冊——黃繼武 編