A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

C.載氣的輸入壓力是否正常。

D.載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。

B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。

C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

D.各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。

E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查

注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。

⊙指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.提高色譜柱箱的溫度。

C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

D.增加固定液的涂層的厚度。

E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。

⊙指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。

B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。

⊙指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。

A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.載氣是否受到污染， 氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。

E.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間。

F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。

G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。

⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。

A.進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。

B.減少進(jìn)樣量。

C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。

D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱。或把樣品溶劑換成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。

注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。

⊙指樣品出峰結(jié)束回基線時(shí)有拖尾現(xiàn)象。

A.減少樣品的進(jìn)樣量。

B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。

C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。

D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。

E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。

F.適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。

G.檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗。

H.色譜柱的安裝方法是否正確。

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

⊙指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。

A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。

B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。

D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。

E.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。

F.可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。

G.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。

H.換用合適的色譜柱。

I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。

⊙指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。

A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。

B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。

C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。

D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。

E.檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。

I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。

J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。

⊙指樣品出峰的開(kāi)始、結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒(méi)有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。

A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。

B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。

C.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。

⊙在維修儀器的過(guò)程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：

A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。

B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。

C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險(xiǎn)性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。

D.高電壓、大電流造成觸電事故。

E.高溫造成的燙傷事故。

F.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。

⊙在維修儀器的過(guò)程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：

A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來(lái)說(shuō)，載氣對(duì)保護(hù)儀器是有利的。

B.熱導(dǎo)檢測(cè)器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測(cè)器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則可能造成鎢絲氧化。

C.電子捕獲檢測(cè)器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染。

D.熱導(dǎo)檢測(cè)器和氮磷檢測(cè)器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測(cè)器的氫氣也不能開(kāi)得太大，否則也會(huì)燒斷銣珠。

E.火焰光度檢測(cè)器的光電倍增管必須避免長(zhǎng)時(shí)間的強(qiáng)光照射。

E.檢修時(shí)，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個(gè)接插件已正確地插好。

F.任何時(shí)候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測(cè)系統(tǒng)、色譜柱。

G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。

H.其他說(shuō)明書(shū)上已有描述的相關(guān)注意事項(xiàng)。

⊙在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時(shí)候(例如一段時(shí)間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時(shí)應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)

A.色譜柱的老化：在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化；或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度，進(jìn)行一階程序升溫老化。

B.進(jìn)樣器/檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測(cè)器的情況下，將進(jìn)樣器/檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

C.電子捕獲檢測(cè)器的老化：在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器的情況下，將電子捕獲檢測(cè)器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化。

D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA，進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

E.氮磷檢測(cè)器銣珠的老化：在載氣進(jìn)入氮磷檢測(cè)器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。