透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, 簡稱TEM),是一種把經(jīng)加速和聚集的電子束透射到非常薄的樣品上,電子與樣品中的原子碰撞而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度等相關(guān),因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如熒光屏,膠片以及感光耦合組件)上顯示出來的顯微鏡。 1 背景知識(shí) 在光學(xué)顯微鏡下無法看清小于0.2微米的細(xì)微結(jié)構(gòu),這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超細(xì)結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu),就必須選擇波長更短的光源,以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡,電子束的波長比可見光和紫外光短得多,并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比,也就是說電壓越高波長越短。目前TEM分辨力可達(dá)0.2納米。 ▽ 電子束與樣品之間的相互作用圖 來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書] 透射的電子束包含有電子強(qiáng)度、相位以及周期性的信息,這些信息將被用于成像。 2 TEM系統(tǒng)組件 TEM系統(tǒng)由以下幾部分組成: l 電子槍:發(fā)射電子。由陰極,柵極和陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束,經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡,起到對(duì)電子束加速和加壓的作用。 l 聚光鏡:將電子束聚集得到平行光源。 l 樣品桿:裝載需觀察的樣品。 l 物鏡:聚焦成像,一次放大。 l 中間鏡:二次放大,并控制成像模式(圖像模式或者電子衍射模式)。 l 投影鏡:三次放大。 l 熒光屏:將電子信號(hào)轉(zhuǎn)化為可見光,供操作者觀察。 l CCD相機(jī):電荷耦合元件,將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)。
▽ 透射電鏡基本構(gòu)造示意圖 來源:中科院科普文章 3 原 理 透射電鏡和光學(xué)顯微鏡的各透鏡及光路圖基本一致,都是光源經(jīng)過聚光鏡會(huì)聚之后照到樣品,光束透過樣品后進(jìn)入物鏡,由物鏡會(huì)聚成像,之后物鏡所成的一次放大像在光鏡中再由物鏡二次放大后進(jìn)入觀察者的眼睛,而在電鏡中則是由中間鏡和投影鏡再進(jìn)行兩次接力放大后最終在熒光屏上形成投影供觀察者觀察。電鏡物鏡成像光路圖也和光學(xué)凸透鏡放大光路圖一致。 ▽ 電鏡和光鏡光路圖及電鏡物鏡成像原理 來源:中科院科普文章 4 樣品制備 由于透射電子顯微鏡收集透射過樣品的電子束的信息,因而樣品必須要足夠薄,使電子束透過。 l 試樣分類:復(fù)型樣品,超顯微顆粒樣品,材料薄膜樣品等。 l 制樣設(shè)備:真空鍍膜儀,超聲清洗儀,切片機(jī),磨片機(jī),電解雙噴儀,離子薄化儀,超薄切片機(jī)等。
▽ 超細(xì)顆粒制備方法示意圖 來源:公開資料
▽ 材料薄膜制備過程示意圖 來源:公開資料 5 圖像類別 (1)明暗場襯度圖像 明場成像(Bright field image):在物鏡的背焦面上,讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法。 暗場成像(Dark field image):將入射束方向傾斜2θ角度,使衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法。
▽ 明暗場光路示意圖 ▽ 硅內(nèi)部位錯(cuò)明暗場圖 來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書] (2)高分辨TEM(HRTEM)圖像 HRTEM可以獲得晶格條紋像(反映晶面間距信息);結(jié)構(gòu)像及單個(gè)原子像(反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或原子團(tuán)配置情況)等分辨率更高的圖像信息。但是要求樣品厚度小于1納米。
▽ HRTEM光路示意圖 ▽ 硅納米線的HRTEM圖像 來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書] (3)電子衍射圖像 l 選區(qū)衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米級(jí)微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。 l 會(huì)聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 納米級(jí)微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。 l 微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 納米級(jí)微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征。
▽ 電子衍射光路示意圖 來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書] ▽ 單晶氧化鋅電子衍射圖 ▽ 無定形氮化硅電子衍射圖 ▽ 鋯鎳銅合金電子衍射圖 來源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[書] |
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