目前在工程建設中，對于混凝土質量的要求越來越高，在基礎的混凝土原料配比下。一般還需要加入相應的外加劑以提高混凝土的性能與質量?；炷镣饧觿┬枰?jīng)過嚴格測定，只有在其化學成分及比例符合技術要求時方能在混凝土配制中進行添加。例如氯離子的含量大小就能夠直接影響到混凝土的質量，因此，準確測定外加劑中氯離子的含量是非常重要的?，F(xiàn)本文就以分光光度法為例對混凝土外加劑中氯離子的測定方法進行探討，以供參考借鑒。
混凝土配制時所加的外加劑在生產(chǎn)的過程中往往會留下或多或少的氯化物，如果不能準確掌握外加劑中所含氯離子的含量，就可能引起混凝土性能降低，影響工程的質量。在長期的實踐中，技術人員先后使用了多種氯離子測定方法，但這些方法都存在著這樣那樣的問題和缺陷，或是操作方法過于復雜，或是誤差較大，或是試劑會嚴重污染環(huán)境。在經(jīng)過技術人員的深入研究之后，發(fā)現(xiàn)了一種測定數(shù)值較為準確和穩(wěn)定的測定方法，這種方法就是分光光度法。 分光光度法是以過氧化氫為氧化劑，硝酸一甘油為介質，氯化銀濁度法測定混凝土外加劑中氯離子的試驗條件。這種測定方法不僅操作簡單方便，用時較短，無毒無污染，而且相對來講使用的試劑較少，節(jié)約成本資源，并且具有很強的靈敏性，能夠精確的測出氯離子的含量大小，為混凝土的質量提供了更有力的保障。
為了詳細介紹分光光度法在混凝土外加劑氯離子的測定中所具有的技術優(yōu)勢和這種方法所表現(xiàn)的具體優(yōu)點，現(xiàn)本文將分光光度法的試驗步驟詳細列出，以便大家了解。 2.1主要儀器和試劑。 儀器：722N型分光光度計 試劑：0.1mol/1AgN03溶液；30％H2O2，AR；5.0mol/1HNO3；1+1丙三醇；0.1mg/ml氯離子標準溶液。 配制：稱取0.165g于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉(優(yōu)級純)，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 2.2試驗方法。 取1.5ml 0.1mg/ml的氯離子標準溶液于50ml容量瓶中，加2ml 5mol/1硝酸，2ml 1/1丙三醇，2ml 0.1mol/1硝酸銀溶液，然后兌人一定比例的純凈水，使其體積達到固定刻度所指的位置，以獲得試驗所需要的濃度。接著將溶液晃動至均勻，將其擱置在光線照射不到的地方，靜置半小時。用751型分光光度計在380nm處，用3cm比色皿，以相應的試劑空白為參比，測定吸光度。
3.1試樣預氧化還原條件。 由于外加劑中一般都含有具有還原性的化學成分，在試驗中如果不以過氧化氫對外加劑做氧化還原的技術處理，就極易引起試劑中銀離子被還原成金屬銀的現(xiàn)象，致使比濁測定結果不準確。而用處理過的試劑進行試驗，測定的效果相對較為準確。 3.2分光光度比濁法測定的條件試驗。 3.2.1吸收光譜取40ug氯離子標準溶液，在硝酸介質中，測定氯離子的標準吸收光譜曲線，同時測定了試劑空白的吸收光譜曲線。試驗顯示，可見光區(qū)波長越大，體系吸光度越小?？紤]到為減少其他光區(qū)對試驗結果的干擾和試驗的靈敏度，本試驗選380nm為測定波長。 3.2.2改變硝酸的用量，依據(jù)同樣的試驗方法對硝酸的濃度進行增減試驗可知，在同樣的條件下，硝酸濃度越大，體系吸光性越強。而在1.5～2.0ml之間時，體系吸光度最大且穩(wěn)定，本文選用2ml。 3.2.3改變硝酸銀的用量，按試驗方法進行測定。結果表明，0.1mol/l硝酸銀用量在1.5～2.0ml范圍內吸光度達到最大且穩(wěn)定，本文選用2ml。 3.2.4溶液的穩(wěn)定性按試驗方法測定了體系在硝酸一丙三醇介質中的穩(wěn)定性。結果表明，在該介質中，氯化銀懸濁液20min達到穩(wěn)定，至少穩(wěn)定60min，本文選放置時間30min。 3.2.5共存離子的干擾。由于試劑中會存在一些離子，能夠干擾到試驗結果，在此條件下，可以再溶液中加入一定量的強氧化劑來使離子氧化，避免到干擾。 3.2.6試驗結果顯示，氯離子量在50～300ug/50ml的范圍內時，隨著氯離子含量的增多，摩爾吸光系數(shù)就越大。如圖1所示。 圖1吸收工作曲線
在本次試驗中，采用分光光度法對兩組混凝土的外加劑進行了氯離子的測定，并采取了相同的準備工作和測定手段。混凝土外加劑中氯離子濃度測定稱取0.5g(稱準至0.0001g)試樣，于50ml小燒杯中，加入20ml去離子水和2ml過氧化氫，搖勻，置電爐上，緩緩加熱至微沸，取下冷卻至室溫。進而進行分光光度法測定，本次試驗對兩組試樣分別進行了11次和7次試驗，其精密度與回收率分別如表1，表2所示。 表1試樣分析結果的誤差統(tǒng)計 表2回收率試驗 |
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