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ICS71.040.40;71.040.30 G 60 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) Gs/T603-2002 代替Gs/T603-1988 化 學(xué) 試 劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 Chemicalreagent- Preparationsofreagentsolutionsforuseintestmethods ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis- Part1:Generaltestmethods,NEQ 2002一10一15發(fā)布 2003一04一01實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國 發(fā) 布 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 163 GB'1603 2002 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)與ISO6353-1:1982 化學(xué)試劑 第一部分:通用試驗(yàn)方法》的一致性程度為非等效。 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T603--1988《化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》。 本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T603-1988相比主要變化如下: — 取消了一般規(guī)定中V“,+V,”符號(hào)及解釋 1988年版的3-4 ; — 取消了對(duì)于“濃度以量綱上不同的單位質(zhì)量和體積表示”的規(guī)定 1988年版的3-5 ; — 取消了關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)中“除另有說明外 標(biāo)‘準(zhǔn)中的溶液均指水溶液，稀釋是指用水稀釋”的規(guī)定 1988年版的3.7 ; — 取消了“中性丙三醇' 1988年版的4.1-8 ; — “雙甲酮溶液”名稱改為“雙甲酮 醛試劑 溶液'， 1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12 ; — 增加了“乙酸溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6% ,硫酸溶液 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3500 ,溟甲酚紫指示液、二甲基黃 一亞甲基藍(lán)混合指示液、乙酸鉛試紙的制備方法” 本版的4.1.2.2.2,4.1.2.38.4,4.1.4.32, 4.1.4.33,4.2.2 0 本標(biāo)準(zhǔn)給出了漢語拼音索引。 本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京化學(xué)試劑研究所、上海試劑一廠。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:關(guān)瑞寶、劉冬霓、強(qiáng)京林、郝玉林、王素芳。 本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布，1977年第一次修訂、1988年第二次修訂 GB/T603-2002 化 學(xué) 試 劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑分析中所需制劑及制品的制備，也可供其他行業(yè)選用。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單 不包括勘誤的內(nèi)容 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是 否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 neqISO3696:1987 GB/T9733-1988 化學(xué)試劑 碳基化合物測定通用方法 eqvISO6353-1:1982 3 一般規(guī)定 3.1 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶 液，應(yīng)按GB/T601-2002,GB/T602--2002的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682-1992中三級(jí)水 的規(guī)格。 3.2 當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。 3.3 本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以 % 表示的均指質(zhì)量分?jǐn)?shù);只有 “乙醇 95yo ”中的 寫 為體積分?jǐn)?shù)。 4 制備方法 4.1 制荊 4.1.1 一般制荊 4.1.1.1 無二氧化碳的水 將水注人燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。 4.1.1.2 無氧的水 將水注人燒瓶中，煮沸Ih后立即用裝有玻璃導(dǎo)管的膠塞塞緊，導(dǎo)管與盛有焦性沒食子酸堿性溶液 100g/L 的洗瓶連接，冷卻。 4.1.1.3 無氨的水 取2份強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂及 1份強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，依次填充于長500mrn、內(nèi)徑30mm 的交換柱中，將水以3mL/min-5mL/min的流速通過交換柱。 4.1.1.4 無氨的氫氧化鈉溶液 將所需濃度的氫氧化鈉溶液注人燒瓶中，煮沸30min，用裝有硫酸溶液 20% 的雙球管的膠塞塞 緊冷卻，用無氨的水稀釋至原體積。 GB/T603-2002 4門.1.5 無碳酸鹽的氨水 量取500mL氨水，注人1000mL圓底燒瓶中，加人預(yù)先消化log生石灰所得的石灰漿，混勻，將 燒瓶與冷凝器連接 如圖1 ，放置18h-20h，將氨氣出口3用橡皮管與另一裝有約200mL無二氧化 碳的水的燒瓶進(jìn)口5連接，外部用水冷卻。將氨水和石灰漿的混合液用水浴加熱，將氨蒸出直至制得的 氨水密度達(dá)0.9g/mL左右。 氮水及石灰; 鈉石灰. 3 氨氣出口; 4 鈉石灰; 5 燒瓶進(jìn)口; 6— 無二氧化碳水. 7 冰。 圖1 無碳酸鹽兔水的制備裝t示愈圈 4.1-1.6 無裁基的甲醇 量取2000mI，甲醇，加10g2,4一二硝基苯麟和。.5ml-鹽酸，在水浴上回流2h，加熱蒸餾，棄去最 初的50mL蒸餾液，收集餾出液貯存于棕色瓶中。 按以上方法制備的無碳基的甲醇，應(yīng)符合下述要求:按GB/T9733-1988的規(guī)定測定，淤基含量不 得大于0.ool%. 4 1 1.7 無醛的乙醇 量取2000mL乙醇9 0o5 ，加10g2,4一二硝基苯臍及0.5mL鹽酸，在水浴上回流2h.加熱蒸餾， 棄去最初的50mL蒸餾液，收集餾出液。貯存于棕色瓶中。 按以上方法制備的無醛的乙醇，應(yīng)符合下述要求:取5mL按上法制備的無醛的乙醉，加5mL水， 冷卻至200C，加2mL堿性品紅一亞硫酸溶液，放置 10min,應(yīng)無明顯紅色。 4.1-1.8 飽和二氧化硫溶液 將二氧化硫氣體在常溫 15'C-25'C 下通入水中，至飽和為止。臨用前制備。 4.1.1.9 飽和硫化氫水 將硫化氫氣體通人無二氧化碳的水中，至飽和為止。 4.1-1-10 無鈣及鎂的抓化鈉 將優(yōu)級(jí)純抓化鈉的飽和溶液與同體積乙醇 無水乙醇 混合，不斷攪拌至不再出結(jié)晶.抽濾，于 105℃一110℃干燥后備用。 Gs/'r603-2002 4.，.2 試液 4.1.2.， 乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液[c EDTA-Mg 0.01mol/L] 稱取 。.43g乙二胺四乙酸二鈉鎂，溶于水，稀釋至100mL. 4.1.2.2 乙酸溶液 4.1.2.2.1 乙酸溶液 5Yo 量取48mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000mL, 4.1.2.2.2 乙酸溶液 600 量取58mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000m工。 4.，.2.2.3 乙酸溶液 30Yo 量取298mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000mLo 4.，.2.3 乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液 2g/L 稱取0.2g乙二醛縮雙鄰氨基酚 鈣試劑 ，溶于乙醉 95% ，用乙醇 95寫 稀釋至100mLa 4.1.2.4 乙酸鉛 堿溶液 稱取5g乙酸鉛[Pb CH,COO 2·3H20〕和15g氫氧化鈉，溶于80mL水中，稀釋至100mL. 4.1.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 1g/L 稱取。.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉 鋼試劑 ，溶于水，稀釋至100mL。使用期為一個(gè)月。 4.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氛甲烷溶液 稱取。.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀，用少量三氛甲烷溶解，加人1.8g三乙基胺，用三抓甲烷稀 釋至100mL。靜置過夜，過濾，貯存于棕色瓶中。避光保存，使用期為一周。 4.1.2.7 二甲基乙二醛肪氫氧化鈉溶液 10g/L 稱取1g二甲基乙二醛肪 鎳試劑 ，溶于氫氧化鈉溶液 50g/L ，用氫氧化鈉溶液 50g/L 稀釋至 100mL. 4.1.2.8 4,7一二苯基-1,10一菲呷啡溶液 c1 C6H5 2C,2H6Nz] 0.001mol/I 稱取0.3324g4,7一二苯基一1,10一菲哆琳，溶于乙醉 95% 中，用乙醉 95 稀釋至1000mL. 41.2.9 2,4一二硝基苯麟溶液 1g/I 稱取0.1g2,4一二硝基苯麟，溶于50mL無撥基的甲醉和4mL鹽酸，稀釋至100ml。使用期為 兩周。 4門.2.10 馬錢子堿溶液 50g/I 稱取5g馬錢子堿，溶于乙酸 冰醋酸 ，用乙酸 冰醋酸 稀釋至100mL. 4.1-2,們 孔雀石綠溶液 2g/L 稱取0.2g孔雀石綠，溶于水，稀釋至100mLe 4.1-2門2 雙甲酮 醛試劑 溶液 50g/L 稱取5g雙甲酮 醛試劑 ，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100mL. 4.1.2.13雙硫膝三抓甲烷 或四抓化碳 溶液 0.01g/L 稱取0.010g雙硫蹤，溶于三氛甲烷 或四抓化碳 ，用三抓甲烷 或四抓化碳 稀釋至1000mL。使 用期為兩周。 4.1-2-14 達(dá)旦黃溶液 0.5g/L 稱取0.05g達(dá)旦黃，溶于水，稀釋至100mL. 4.1-2-15 納氏試劑 稱取50g紅色碘化汞和40g碘化鉀，溶于200mL水中，將此溶液傾人700mL氫氧化鈉溶液 210g/L 中，稀釋至1000mL,靜置，取上層清液使用。 按以上方法制備的納氏試劑，應(yīng)符合下述要求:取含0.005mg氮 N 的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋 至100mL，加2mL納氏試劑，所呈黃色應(yīng)深于空白。 Gs/T603---2002 4.1.2.16 玫紅三竣酸餒溶液 0.5g/L 稱取0.25g玫紅三筱酸錢 鋁試劑 和5g阿拉伯膠，加250mL水，溫?zé)崛芙?，?7g乙酸按，溶解 后，加 145ml-鹽酸溶液 150o ,稀釋至500mL。必要時(shí)過濾，使用期為一個(gè)月。 4.1.2.17 苯基鄰氨基苯甲酸一乙醇溶液 1g/L 稱取 0.1g苯基鄰氨基苯甲酸，溶于乙醇 95oa ，用乙醇 950o 稀釋至100ml。 4.1-2.18 苯甲酸苯基經(jīng)胺溶液 20g/l 稱取2g苯甲酞苯基羚胺 鈕試劑 ，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95YO 稀釋至100m1。 4.1.2.19 苯基熒光酮溶液 0.19八 稱取。.01g苯基熒光酮 苯藥酮 ，加適量乙醇 95% ，溫?zé)崛芙猓?mL鹽酸溶液 20% ，用乙醇 95l 稀釋至 100mLo 4.，.2.20 氫氧化鉀一乙醇溶液 稱取30g氫氧化鉀，溶于30mL水中。用無醛的乙醇稀釋至1000ml。放置24h.取上層清液 使用 4.1.2.21氫氧化鉀一T醇溶液 取15ml氫氧化鉀溶液 330g/L ，加, 0m工_無漾基的甲醇，混勻。使用期為兩周。 4.1.2.22 費(fèi)林溶液 溶液I:稱取34.7g硫酸銅 Cuso,·5H 0 ,溶于水，稀釋至500mL, 溶液I。稱取173g酒石酸鉀鈉 C4H,KNaOG.4H,O 和50g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至500MI。 使用時(shí)將溶液 I與溶液D按同體積混合。 4.1-2-23 氨水溶液 4.1-2-23.1 氨水溶液 2.5% 量取103ml,氨水，稀釋至 1000mLo 4.1-2-23.2 氨水溶液 10/ 量取400ml,氮水，稀釋至1000mL, 4.1.2.24 鹽酸溶液 4.1-2-24.1 鹽酸溶液 5% 量取117mL鹽酸，稀釋至1000ml-, 4.1.2-24.2 鹽酸溶液 to/ 量取240ml-鹽酸，稀釋至 1000mLo 4.1-2-24.3 鹽酸溶液 15% 量取370ml鹽酸，稀釋至 1000mL, 4.1-2-24.4 鹽酸溶液 200a 量取504mL鹽酸，稀釋至1000mL, 4.1.2.25 鹽酸苯腆溶液 10g/L 稱取1g鹽酸苯拼，溶于水，稀釋至100m1。臨用前制備。 4.1.226 鐵 亞鐵混合液 稱取log硫酸亞鐵鐵仁 NH, ,Fe SO, ,·GHx0〕和1g硫酸鐵 Y 錢LNH,Fe SO, 2·12H,O刁，溶 于水，加5ml,硫酸溶液 20% ,稀釋至100mL, 4.1.2.27 淀粉一碘化鋅溶液 溶液 I:稱取2g可溶性淀粉與20ml一水棍合，注人200ml.沸水中，加10g抓化鋅，溶解。 溶液I:稱取。.5g金屬鋅粉和1g碘，加10mL水.攪拌至黃色消失，過濾。將濾液煮沸，冷卻。 將溶液I注人冷卻后的溶液I中，混勻，稀釋至500mL,貯存于棕色瓶中，使用期為一周。 按以上方法制備的淀粉一碘化鋅溶液，應(yīng)符合下述要求:量取1mL淀粉一碘化鋅溶液，加50mL水、 BGr/` 603---2002 3mL硫酸溶液 1+5 .混勻，溶液不得呈現(xiàn)藍(lán)色。溶液中力。，滴碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 音KIO - 0.01mol/I〕，混勻，應(yīng)立即產(chǎn)生藍(lán)色。 4.1.2.28 混合堿 取200ml氫氧化鈉溶液 100g/l ，加100mL無水碳酸鈉溶液 100g/L ,混勻。 4.1.2.29 1,10-菲呷琳溶液 4.1-2-29.11,1o-菲哆琳溶液 2g/I 稱取0.20g1,10一菲哆琳 C,2H2N,·H,O [或0.24g1,10-菲鑼琳鹽酸鹽 C2H,N2·HCI· H20 I，加少量水振搖至溶解 必要時(shí)加熱 ，稀釋至100ml。 4.1.2.29.2 1,1o一菲哆琳溶液 5g/L 稱取0.5g1,10一菲鑼琳 C,2HaN,·H,0 或〔0.6g1,10一菲哆琳鹽酸鹽 C,2HAN2·HCI·Hz0 ], 溶于乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 pH-3 中，用乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 pH 3 稀釋至100ML. 4.1.2.30 鉻天青s混合液 溶液工:稱取0.59十六烷基三甲基浪化按，溶于水，稀釋至100m工。 溶液I;稱取。.04g鉻天青s，加5ml乙醇 95% 溶解，稀釋至100mLo 取10mL溶液1及50mL溶液I，稀釋至100mLo 4.1.2.31鉻酸溶液 100g/1 稱取100g三氧化鉻，溶于硫酸溶液 35% 中，用硫酸溶液 35寫 稀釋至1000mLo 4.1.2.32 偏釩酸錢溶液 2.5g/L 稱取2.5g偏釩酸按，溶于500mL沸水中，加20mL硝酸，冷卻，稀釋至1000mL,貯存于聚乙烯 瓶中。 4.1.2.33 抓化亞錫溶液 4.1.2.33.1 抓化亞錫鹽酸溶液 稱取0.4g抓化亞錫 SnClz·2H O ,置于干燥的燒杯中，加50ml鹽酸溶解，稀釋至100ml。 4,1.2.33.2 氯化亞錫溶液 sg/L 稱取。.5g抓化亞錫 SnCl,·2H戶 ，置于干燥的燒杯中，加1ml鹽酸溶解 必要時(shí)加熱 ，稀釋至 100ml。 4.1.2.33.3 氯化亞錫一抗壞血酸溶液 稱取0.5g抓化亞錫 SnCl,.2HZO ,置于干燥的燒杯中，加8ML鹽酸溶解，稀釋至50ml，加 0.7g抗壞血酸，搖勻。臨用前制備。 4.1.2.33.4 抓化k錫鹽酸溶液 20g/l 稱取2g抓化亞錫 SnCl,·2H20 ,置于干燥的燒杯中，用少量鹽酸溶解 必要時(shí)加熱 ，用鹽酸稀釋 至100mL, 4.1-2-33.5 抓化亞錫溶液 400g/L 稱取40g氯化亞錫 SnCl2.2H,O ,置于干燥的燒杯中，加40mL鹽酸溶解，稀釋至100ml。 4.1.2.34 三氯化鐵溶液 100g/L 稱取10g三抓化鐵 FeCl,·6H,O ，溶于鹽酸溶液 1+9 中，用鹽酸溶液 1+9 稀釋至100mL 41.2.35 硝酸溶液 4.1.2.35.1硝酸溶液 13% 量取150ml硝酸，稀釋至1000ml- 4.1-2-35.2 硝酸溶液 20% 量取240mL硝酸，稀釋至 1000mL, 4.1-2-35.3 硝酸溶液 25% Gs/z603-2002 量取308mL硝酸，稀釋至1000mL, 4.1.2.36 硝酸銀溶液 17g/L 稱取1.7g硝酸銀，溶于水，稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。 4.1.2.37 硫化錢洛液 量取100mL無碳酸鹽的氨水，通入硫化氫氣體至溶液變?yōu)辄S色 4.1.2.38 硫酸溶液 4.1.2.38.1硫酸溶液 0.50o 量取2.8mL硫酸，緩緩注入約700m工水中，冷卻，稀釋至1000mL, 4.1-2-38.2 硫酸溶液 50o 量取29mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL, 4.1.2.38.3 硫酸溶液 20% 量取128mL硫酸，緩緩注入約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL, 4.1.2.38.4 硫酸溶液 35寫 量取244mL硫酸，緩緩注人約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL, 4.1-2-38.5 硫酸溶液 40% 量取294mL硫酸，緩緩注人約700mL水中，冷卻，稀釋至1000mL, 4.1.2.39 硫酸銅溶液 20g/L 稱取2g硫酸銅 CUS0,·SH刃 ，溶于水，加兩滴硫酸，稀釋至100mL, 4.1.2.40 硫酸亞鐵溶液 50g/L 稱取5g硫酸亞鐵 FeSO,。7H,O ,溶于適量水中，加10mL硫酸，稀釋至100m1。 4.1.2.41 硫ME鐵按溶液 100g/L 稱取10g硫酸亞鐵按[ NH, ,Fe SO, 2·6H203.溶于適量水中，加10mL硫酸，稀釋至100mL. 4.1.2.42 硫酸錳溶液 稱取67g硫酸錳 MnSO,'H2O ，溶于500mL水中，加138mL磷酸及 130mL硫酸，稀釋至 1000.mL. 4.1-2-43 硫酸銀溶液 10g/L 稱取1g硫酸銀，溶于50mL硫酸溶液 40腸 中，稀釋至100mL.貯存于棕色瓶中。 4門.2.44 硫酸鉀乙醉溶液 0.2g/L 稱取0.2g硫酸鉀，溶于700mL水中，用乙醇 95% 稀釋至1000mL. 4.1.2.45 葛利斯試劑 溶液I;稱取。.1g甲蔡胺，加100mL水，煮沸使其溶解，冷卻，加3mL乙酸 冰醋酸 ，搖勻。貯存 于棕色瓶中。 溶液 卜稱取Ig無水對(duì)氨基苯磺酸，溶于水，稀釋至100mL. 使用時(shí)將溶液 I與溶液 I按同體積混合。 4.1-2-46 紫脈酸按溶液 0.5g/L 稱取0.05g紫腺酸按，溶于水，稀釋至100mL.臨用前制備。 4.1.2.47 ，溶液·〔 合Br, 一。1·mol/L] 4.1-2-47.1 配制 稱取50g澳化鉀，溶于300mL水中，加2.5mL-2.6mL 約8g 澳，稀釋至1000mL. 4.1.2.47.2 標(biāo)定 量取25.00mL上述溶液，注人碘量瓶中，加2g碘化鉀及100mL水 15`C^-200C ，于暗處放置 5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c〔 Na,S,O, 0.1mot/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加2mL淀粉指示液 Gs/T603-2002 10g/L ，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。 數(shù)值以摩爾每升 mol/L 表示，按式 1 計(jì)算: 澳溶液的濃度C[c合Br, ], _1_ VC c 任冬匕r -二二;- ..……，....·.....……，·······…… 1 藝 v 式中: V, 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 mL ; 。— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升 mol/L ; V— 澳溶液的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升 mL , 4.1.2.48 堿性品紅一亞硫酸溶液 亞硫酸鈉溶液 1009/1 :稱取2g亞硫酸鈉 Na2S03.7H20 ,溶于20mL水中。 稱取0.2g堿性品紅，溶于120mL熱水中，冷卻，加20mL亞硫酸鈉溶液 100g/L ，加2mL鹽 酸，稀釋至200mL，放置 1h, 按以上方法制備的堿性品紅一亞硫酸溶液，應(yīng)符合下述要求:取含0.005mg甲醛的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn) 溶液，稀釋至20mL，加2mL堿性品紅一亞硫酸溶液，搖勻，在15`C-20℃下放置10min，所呈紅色應(yīng)深 于空白。 4.1.2.49 碳酸按溶液 稱取200g碳酸按，溶于水，加80mI氮水，稀釋至1000ML. 4.1.2.50 靛藍(lán)二磺酸鈉溶液[c C,,H,N,Na20BS2 二0.001mol/L] 4.1.2.50.， 配制 稱取r;g靛藍(lán)二磺酸鈉 靛藍(lán)胭脂紅 ，加2ml-硫酸溶液 1+5 溶解，稀釋至1000MI。使用期為 十天。 制備靛藍(lán)二磺酸鈉溶液[c C,,H,NZNa,O聲2 0.001mot/L〕所需靛藍(lán)二磺酸鈉的質(zhì)量m，單位以 克 9 表示，按式 2 計(jì)算: 0.4664 m 二二 — .……，·....·.·················…… 2 U J 式中: 1f— 靛藍(lán)二磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以“%’，表示。 4.1.2-50n 乙 靛藍(lán)二磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定 稱取 2g于105'C,-110℃干燥至恒重的靛藍(lán)二磺酸鈉，精確至 。0001g,溶于30mL水，加倉 1mL硫酸，稀釋至600ml， 0.1mot/L]滴定至溶液由綠色變 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁· 會(huì)KMn0, 為淡黃色。 靛藍(lán)二磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)二，數(shù)值以%表示，按式 3 計(jì)算: Vc人了 義 100 ··..·....··..·.········…… 3 u m萬石 000 式中: V- 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 ml ; 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升 mol/L ; M- 靛藍(lán)二磺酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 g/mol [M 專C,,HBN,NalOIS2 116-61; 、1— 靛藍(lán)二磺酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 9 。 4.1.2.51 磷試劑甲 稱取5g鋁酸按C NHOsMo,02,·4H20口，溶于水，稀釋至100mLo GB/T603-2002 4.1.2.52 磷試劑乙 稱取0.2g對(duì)甲氨基苯酚硫酸鹽，溶于100ml.水中，加20g偏重亞硫酸鈉，溶解，貯存于棕色瓶 中，使用期為兩周。 4.1.2.53 磷酸二氫鈉溶液 200g/L 稱取20g磷酸二氫鈉 NaH,PO,·2H,0 ,溶于水，加1mL硫酸溶液 20/ ，稀釋至100ml 4.1.3 緩沖溶液 4.1.3.1 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 4.1.3門-1 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 pH--3 稱取0.8g乙酸鈉 CH,COONa·3H,0 .溶于水，加5.4mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000ml。 4.1.3.12 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 pH-' 4 稱取54.4g乙酸鈉 CH,000Na·3H20 ,溶于水，加92mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000ml。 4.1.3.1.3 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 pH-4.5 稱取164g乙酸鈉 CH,COONa'3H,O ,溶于水，加84mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000ml- 4.1-3-1.4 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 pH4-5 稱取68g乙酸鈉 CH,COONa·3H,0 ,溶于水，加28.6mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000mLo 4.1.31.5 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 PHN6 稱取100g乙酸鈉 CH,COONa.3H,O ，溶于水，加5.7mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000ml 4.1.3.2 乙酸一乙酸按級(jí)沖溶液 4.1.3.2.1 乙酸一乙酸按緩沖溶液 pH4---5 稱取38.5g乙酸按，溶于水，加28.6mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至1000mL. 4.1.3.2.2 乙酸一乙酸按緩沖溶液 pH -6.5 稱取59.8g乙酸鉸，溶于水，加1.4mL乙酸 冰醋酸 ，稀釋至200mLo 4.1.3.3 氮一燕化鉸級(jí)沖溶液 4.1.3.3.1 氨一氯化鐵緩沖溶液甲 pH--10 稱取54g氛化鐵，溶于水，加350mL氨水，稀釋至1000ml。 4.1.3.3.2 氨一氯化按緩沖溶液乙 pH-10 稱取26.7g抓化按，溶于水，加36mL氨水，稀釋至1000mL. 4.1.4 指示劑及指示液 4.1.4.1 二甲酚橙指示液 2g/l 稱取。.2g二甲酚橙，溶于水，稀釋至100mL, 4.，.4.2 二苯胺磺酸鈉指示液 5g/L 稱取。.5g二苯胺磺酸鈉，溶于水，稀釋至100mLo 4.1.4.3 二苯基偶氮碳酞麟指示液 0.25g/L 稱取0.025g二苯基偶氮碳酞麟，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100mLo 4.1.4.4 4- 2-毗吮偶氮 一間苯二酚指示液 1g/L 稱取0.1g4- 2-毗陡偶氮 -間苯二酚 PAR ,溶于乙醇 95% ，用乙醉 95% 稀釋至100ml。 4.1.4.5 甲基百里香酚藍(lán)指示劑 稱取1g甲基百里香酚藍(lán)和100g硝酸鉀，混勻，研細(xì)。 4.1.4.6 甲基紅指示液 1g/I 稱取0.1g甲基紅，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100ml。 4.1-4.7 甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示液 溶液I:稱取。.19亞甲基藍(lán)，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100mLo 溶液I:稱取。.1g甲基紅，溶于乙醇 95% ，用乙醉 95% 稀釋至100MI,, GB/T603-2002 取50mL溶液 1,100mL溶液A，混勻。 4.1.4.8 甲基橙指示液 1g/L 稱取。.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷卻，稀釋至100mLo 4.1.4.9 甲基紫指示液 0.5g/L 稱取0.05g甲基紫，溶于水，稀釋至100mL, 4.1.4-10 對(duì)硝基酚指示液 1g/I 稱取0.1g對(duì)硝基酚，溶于乙醇 950o 用乙醇 950o 稀釋至100MI 4.1.4門1 百里香酚酞指示液 1g/L 稱取0.1g百里香酚酞，溶于乙醇 95環(huán) ，用乙醇 95% 稀釋至100mLo 4.1.4.12 百里香酚藍(lán)指示液 1g/L 稱取0.1g百里香酚藍(lán)，溶于乙醇 95% ，用乙醇 9500 稀釋至100ml 4門4.13 鄰甲苯酚酞指示液 4g/L 稱取。.4g鄰甲苯酚酞，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100MI。 4.1.4.14 鄰甲苯酚酞絡(luò)合劑一蔡酚綠s混合指示劑 稱取0.1g鄰甲苯酚酞絡(luò)合劑,o.16g蔡酚綠B及30g抓化鈉，混勻，研細(xì)。- 車1.4.15 鄰聯(lián)甲苯胺指示液 1g/L 稱取。.1g鄰聯(lián)甲苯胺，加10ml鹽酸及少量水溶解，稀釋至100ml。 4.1-4-16 飽和2,4一二硝基酚指示液 2,4一二硝基酚的飽和水溶液。 4.1.4.17 叫噪醒指示液 2g/L 溶液工:稱取。.2g叫噪醒，溶于硫酸，用硫酸稀釋至100mL, 溶液I;稱取。.25gE氯化鐵 FeCl,·6H20 ,溶于1mL水中，用硫酸稀釋至50mI，攪拌，直至不 再產(chǎn)生氣泡。 使用前將5.0ml-溶液I加人到2.5mL溶液I中，用硫酸稀釋至100MI。 4.1-4.18 熒光素指示液 5g/L 稱取。.5g熒光素 熒光黃或熒光紅 ，溶于乙醇 9500 ，用乙醇 95% 稀釋至100ml。 4.1.4.19 結(jié)晶紫指示液 5g/L 稱取0.5g結(jié)晶紫，溶于乙酸 冰醋酸 中，用乙酸 冰醋酸 稀釋至100ml。 4.1.4.20 淀粉指示液 10g/L 稱取Ig淀粉，加5mL水使其成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰的水中，煮沸1min- 2min，冷卻，稀釋至100mL。使用期為兩周。 4.1.4.21 1,1o一菲哆琳一亞鐵指示液 稱取0.7g硫酸亞鐵 FeSO,'7H20 ,溶于70mL水中，加2滴硫酸，加1.5g1,10一菲哆啦 C2 H,N2·H2O 仁或1.76g1,10一菲呷琳鹽酸鹽 C,2H,N2·HC1·H2O ],溶解后，稀釋至100mLoG用前 制備。 4.1.4.22 酚酞指示液 10g/L 稱取 1g酚酞，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100ML, 4.1.4.23 鉻黑T指示劑 稱取 1g鉻黑T和100g氯化鈉，混合，研細(xì)。 4.1.4.24 鉻黑T指示液 5g/L 稱取 0.5g鉻黑T和2g氯化經(jīng)胺 鹽酸短胺 ，溶于乙醇 95% ，用乙醇 950a 稀釋至100mL。臨 用前制備。 4.1.4.25 硫酸鐵 I 錢指示液 80g/L Gs/T603-2002 稱取8g硫酸鐵 g 錢仁NH,Fe SO, ,·12H,O],溶于50mL含幾滴硫酸的水，稀釋至100mL. 4.1.4.26 紫脈酸鐵指示劑 稱取1g紫脈酸餒及200g干燥的抓化鈉，混勻，研細(xì)。 4.1.4.27澳百里香酚藍(lán)指示液 1g/L 稱取。.1g澳百里香酚藍(lán)，溶于50mL乙醇 95% ,稀釋至100mL, 4.1.4.28 滇甲酚綠指示液 1g/L 稱取0.1g澳甲酚綠，溶于乙醇 95寫 ，用乙醇 95% 稀釋至100ml。 4.1.4.29 澳甲酚綠一甲基紅指示液 溶液工:稱取0.1g澳甲酚綠，溶于乙醉 95% ，用乙醇 95緯 稀釋至100mLo 溶液H;稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100mLp 取30mL溶液I,10mL溶液e，混勻。 4.1.4.30 澳酚藍(lán)指示液 0.4g/L 稱取0.04g澳酚藍(lán)，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100mL. 4.1.4.31 曙紅鈉鹽指示液 5g/L 稱取0.5g曙紅鈉鹽，溶于水，稀釋至100mLo 4門.4.32 澳甲酚紫指示液 1g/L 稱取0.1g澳甲酚紫，溶于乙醇 95% ，用乙醇 95% 稀釋至100mL, 4.1-4-33 二甲基黃一亞甲基藍(lán)混合指示液 稱取1g二甲基黃和0.1g亞甲基藍(lán)，溶于125mL甲醇中。 4.2 制品 4.2.1 乙酸鉛棉花 取脫脂棉花，用乙酸鉛[Pb CH,COO s'3H必」溶液 50歲L 浸透后，除去過多的溶液，于暗處晾 干。貯存于棕色瓶中。 4.2.2 乙酸鉛試紙 取適量無灰濾紙，用乙酸鉛[[Pb CH,COO Z'3H 01溶液 50g/L 浸透，取出于暗處晾干。貯存于 棕色瓶中。 4.2.3 淀粉一碘化鉀試紙 于100mL新配制的淀粉溶液 10g/L 中，加。.2g碘化鉀，將無灰濾紙放人該溶液中浸透，取出， 于暗處晾干。貯存于棕色瓶中。 4.2.4 澳化汞試紙 稱取1.25g澳化汞，溶于25mL乙醇 %% 。將無灰濾紙放人該溶液中浸泡1h，取出，于暗處晾 干。貯存于棕色瓶中。 Gs/T603-2002 漢語拼音索引 氨水溶液 4.1.2.23 氨一抓化按緩沖溶液甲 pH--10 4.1.3.3.1 氨一氯化按緩沖溶液乙 pH--10 4.1.3.3.2 B 百里香酚藍(lán)指示液 1g/L ....................................................................................4.1.4.12 百里香酚酞指示液 1g/L ....................................................................................4.1.4.11 飽和2.4一二硝基酚指示液 ············································，·································……4.1.4.16 飽和二氧化硫溶液 ·············，·························，·····················，····························…… 4.1.1.8 飽和硫化氫水···························‘····································································……4.1.1.9 苯基鄰氨基苯甲酸一乙醇溶液 1g/L .....................................................................4.1.2.17 苯基熒光酮溶液 0.1g/L ....................................................................................4.1.2.19 笨甲酞苯基經(jīng)胺溶液 20g/l ········································································……4.1.2.18 D 達(dá)旦黃溶液 0.5g/L ..........................................................................................4.1.2.14 淀粉一碘化鉀試紙 ·..................................................................................................4.2.3 淀粉一碘化鋅溶液 ······················································································‘···…… 4.1.2.27 n 門 淀粉指示液 10g/L ..........................................................................................4.1.4.乙 靛藍(lán)二磺酸鈉溶液[[c Cl6HgN2Na2O8S2 0 . 001mol/L] 4.1.2.只 戶 婦 1 掃 對(duì)硝基酚指示液 1g/L ...................二 . ’ ’ 4.1.4.1 E 二苯胺磺酸鈉指示液 5g/L 4.1.4.2 4,7一二苯基一1,10-菲哆琳溶液 c[ C,H, IC2H,Nz] 0.001mol/1 4.1.2.8 二苯基偶氮碳酞麟指示液 0.25g/L ...................................”二”‘’‘’‘“”””””””‘’.””‘”4.1.4.3 二甲酚橙指示液 2g/L 4.1.4.1 二甲基乙二醛肪氫氧化鈉溶液 10g/L ....................”二’二”’‘”‘””””””””‘’“”’“’‘.’‘“’.‘4.1.2.7 2,4一二硝基苯麟溶液 1g/L 4.1.2.9 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 1g/L 4.1.2。5 二乙基二硫代氨基甲酸根一蘭乙基胺蘭氯甲烷溶液 4.1.2.6 4.1.4.33 二甲基黃一亞甲基藍(lán)混合指示液 ···”············，·······”······”···，……’，·””·”’·”’”‘”’”‘’“”‘”‘ F 1,10-菲哆琳溶液 ··························································································……4.1.2.29 BGr/' 603-2002 1 l0-菲UP琳一亞鐵指示液 4.1.4.Z 1 n 八 費(fèi)林溶液 4，1，2 乙 乙 n 9 酚酞指示液 10g/L ·…· 4.1.4. 自 G 葛利斯試劑 ·········…… 4.1.2.J 任 乃 尸 心 八 乙 n 鉻黑T指示劑 ·····…… 4.1。4. 鉻黑T指示液 5g/L 東 1.4 幾 ‘ J 斗 鉻酸溶液 100g/L 4 . 1.29 曰 ， 1 馬 0 鉻天青S棍合液 … 4.1.2合 混合堿 ···…… 4.1.2.28 甲基百里香酚藍(lán)指示劑…… 4.1.4.5 甲基橙指示液 1g/L …… 4.1-4.8 甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示液 4.1.4.7 甲基紅指示掖 1g/L ·…… 4.1.4.6 甲基紫指示液 0.5g/L 4.1.4.9 堿性品紅一亞硫酸溶液… 4。l.2.4 8 結(jié)晶紫指示液 5g/L ... 4.1.4.9 l 孔雀石綠溶液 2g/l. .................................... 4.1.2.11 I 鄰甲苯酚酞絡(luò)合指示劑一蔡酚綠B混合指示劑 ······”··································.·…·…’‘‘·“二4.1-4.14 鄰甲苯酚酞指示液 4g/L ...................、·，····“··，·“·，·········································，··…4.1.4.13 鄰聯(lián)甲苯胺指示液 1g/L ..............................................................................，一 4.1.4.15 磷試劑甲，··.，···········，’··，，’·············“····················，···························“··········，·… 4.1.2.51 磷試劑乙 ·······，·································································”················，·····，·… 4.1.2.52 磷酸二氫鈉溶液 200口LL 卜...·.·..··..··.·..·.··..·”..·..··..·.··..·.··..·.··.·..··..·.··..·.·..·.··..·.··..·.·..·.··.·..··..·.·..·.··..·.··..··.·..·..........一· ，‘·“’二‘4.1.2.53 硫化鉸溶液 ......................................................................................................4.1.2.37 硫酸鉀乙醉溶液 0.2g/L ....................................................................................4.1.2.44 硫酸錳溶液 ······································································”······“················一· 4.1.2.42 硫酸溶液 ··················，··············································，····························，····“一 4.1.2.38 硫酸鐵 . 錢指示液 80g/L ··········································..··········..·······..·……“·…4.1.4.25 硫酸銅溶液 20g/l. ····················································“···········……’二二‘’·····”二’'4.1.2.39 硫酸k.鐵鉸溶液 100g/L ....................................................................................4.1.2.41 硫酸銀溶液 10g/L ······························································…… ·‘“二二‘’·”’·’·‘“.4.1.2.43 氯化亞錫溶液 ··························································································…… 4.1.2.33 硫酸E鐵溶液 50g/L ........................................................................二‘二‘”·“’“·4.1.2.40 GB/T603-2002 馬錢子堿溶液 50g/L …… 4.1.2.0 1 玫紅三袋酸錢溶液 0.5g/L 4.1.2 6 1 N 納氏試劑 4.1.2.19. P 4一 2-毗咤偶氮 -間苯二酚指示液 Ig/L 4.1.4-4 5g/L ..................... 4.1.2.32 偏釩酸錢溶液 2. Q 氫氧化鉀一甲醇溶液 4.1.2.21 氫氧化鉀一乙醇溶液 4.1.2.20 S 勺 . . J 生 曙紅鈉鹽指示液 5g/L .......................................................................................4.1.4. 雙甲酮 醛試劑 溶液 50g/L 4.1.2 . l l n 乙 4.l 公 抽 I n 口 雙硫賒三抓甲烷 或〔四抓化碳 溶液 0.01刃L ·········································……’‘·’‘二”· 三氯化鐵溶液 100g/L .......................................................................................4.L 乙 n n J q T 碳酸餒溶液 ···································，····························································…… 4.1.2.49 鐵一亞鐵混合液 ··················································································，·······，···，·… 4.1.2.26 W 4.1.1.4 無氨的氫氧化鈉溶液 ··········································································……“二…‘.‘“‘ 無氨的水·····，····“·”·······················································································……4.1.1.3 無二氧化碳的水 ······················································，····，···················，·············…… 4.1.1.1 無鈣及鎂的抓化鈉 ··························································……”“”’·”·’‘’‘·”·””’”‘”4.1.1.10 無醛的乙醇 ······································‘···························································…… 4.1.1.7 無碳酸鹽的氨水 .·.................................................................................................4.1.1.5 無撥基的甲醇 ·············，·······，··········································································…… 4.1.1.6 無氧的水 ················“····················································································…… 4.1.1.2 硝酸溶液 4.1.2.35 ， 內(nèi) 卜 硝酸銀溶液 17g/L 4.1.2.口 q ， 澳百里香酚藍(lán)指示液 1g/L 4.1.4.乙 月 口 八 澳酚藍(lán)指示液 0.4g/L ...... 4.1.4 ︺ 州 浪化汞試紙…·’·’·”‘”””‘”‘ 4.2.4 澳甲酚綠一甲基紅指示液… 4.1.4.29 GB/T603-2002 ， 只 澳甲酚綠指示液 1g/I》···········?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??！ぁぁ??！ぁぁ??！ぁぁぁ?，··········…·… ‘··‘4.1.4.︺ 劃 j 7 ，溶液仁·合‘Br,，一?！?mol/L]·································，·····································…·…·‘2·‘.q 澳甲酚紫指示液 19/1 .，·································，···············，.·.·..··....................……4.1.4.32 Y 鹽酸苯麟溶液 10g/L .....................二‘“二’·二‘二‘’…’·’‘’‘二’二”‘’·”’·”“.”“”“““.‘“’‘.’“ 飛.2.今 2 5 鹽酸溶液 ···································································································…… 1.2.4 ， 4 2 乙二胺四乙酸二鈉鎂溶液仁c EDTA-Mg 二。.01mol/L] 4.1.2.1 乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液 2g/I ····…·…“二’·’.’·““二’·‘”““’“““”“.’”‘”’”‘””’”‘”’4.1.2.3 乙酸鉛 堿溶液》..................................................................................................4.1.2.4 乙酸鉛棉花·················.·，··，···，···························，···，········································一· 4.2.1 乙酸溶液 ·············································‘·····················，··································…… 4.1.2.2 4.1.3.1 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液 .·，··············································，·····…… ‘·…’·’一’‘·’·”””‘”二’‘ 乙酸一乙酸錢緩沖溶液 ··························································…… ‘··………‘’·…’·’‘…‘4.1.3.2 4.1.4.17 pil噪釀指示液 29凡 .......................................二‘二‘’·”·’二二‘二‘’二””‘.·…”’·”.‘’”‘.’‘ 4.1.4.18 熒光素指示液 5g/L ...........................................................................’二’二’·‘‘·’‘‘· 乙酸鉛試紙 ·····························，·······································，··，························…… 4.2.2 紫脈酸按溶液 0.5g/L ................................. 4.1.2.46 紫脈酸按指示劑 ···.......…… .‘.….‘........…… 4.1.4.26 |
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