方法驗(yàn)證（Validation of method）

USP：方法驗(yàn)證是一個(gè)通過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究來(lái)證明程序的性能參數(shù)符合期望的分析應(yīng)用要求的過(guò)程。   

ICH：分析方法驗(yàn)證的目的是顯示分析方法適用于它所期望的應(yīng)用目的。  

FDA：方法驗(yàn)證是一個(gè)闡述分析方法適合于其使用目的的過(guò)程。  

方法確認(rèn)（Verification of method）   

USP<1225>：USP-NF所收載方法的使用者不需要驗(yàn)證這些方法的準(zhǔn)確性和可靠性，但需要確認(rèn)這些方法在實(shí)際使用條件下的適應(yīng)性。   

USP<1226>：確認(rèn)包括所涉及方法的性能參數(shù)，如那些在<1225>中描述的，以建立恰當(dāng)?shù)摹⑾鄳?yīng)的數(shù)據(jù)，而不是重復(fù)驗(yàn)證的過(guò)程。  

 FDA：出現(xiàn)在USP中的方法被認(rèn)為已驗(yàn)證，對(duì)于法定方法，廠家必須闡明該方法在實(shí)際使用情況下的狀態(tài)。   

總體來(lái)講，方法驗(yàn)證是闡明方法適合于它使用目的的一個(gè)過(guò)程，方法確認(rèn)是通過(guò)已驗(yàn)證的方法進(jìn)行檢測(cè)的條件確實(shí)適合于該已驗(yàn)證方法的過(guò)程。  

（1）詳細(xì)說(shuō)明有關(guān)要求（指的是我們得知道我們要滿足的“特定要求”是什么，其中包括客戶要求）

（2）確定檢測(cè)和/或校準(zhǔn)方法的特性；

（3）檢查核實(shí)使用該方法能夠滿足有關(guān)要求；

（4） 聲明有效性

如果我們對(duì)于所使用新的非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了如上的確認(rèn)，則在適用范圍內(nèi)就不需要對(duì)后期使用再進(jìn)行確認(rèn)了。（當(dāng)然，如發(fā)現(xiàn)方法特性變差等可能方法不適用時(shí)，需要重新確認(rèn)）。

ISO/IEC 17025 要求：“應(yīng)優(yōu)先使用以國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。”，這些標(biāo)準(zhǔn)方法被認(rèn)為已經(jīng)得到驗(yàn)證。

因此，許多技術(shù)人員錯(cuò)誤地認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)方法不需要在實(shí)驗(yàn)室中做任何進(jìn)一步的驗(yàn)證、證實(shí)或試驗(yàn)即可投入使用。

ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有類似的要求：“在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行證實(shí)?！?/span>   

這里明確了標(biāo)準(zhǔn)方法只要不發(fā)生變更，不需要進(jìn)行驗(yàn)證，但實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)其有能力成功運(yùn)行該方法。當(dāng)決定選擇什么樣的證實(shí)方式最好時(shí)，問(wèn)題又來(lái)了。

是否需要重做部分驗(yàn)證試驗(yàn)，還是全部的驗(yàn)證試驗(yàn)都要重做？或者僅僅系統(tǒng)適用性試驗(yàn)或質(zhì)控樣品結(jié)果滿意是否足夠，這些都不清楚。   

ISO/IEC 17025在5.4.5.2中也給出相應(yīng)的注解：用于確定某方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是下列之一，或是其組合：   

1.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行校準(zhǔn)；

2.與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較； 

3.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；   

4.對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評(píng)審；   

相對(duì)于方法驗(yàn)證來(lái)說(shuō)，方法確認(rèn)類似于方法驗(yàn)證的簡(jiǎn)化版，且方式更靈活。但是實(shí)驗(yàn)室最終該如何做好方法驗(yàn)證或確認(rèn)，還需要各實(shí)驗(yàn)室對(duì)相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)及參考文獻(xiàn)進(jìn)行深入的研究，制定適合自身的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)并嚴(yán)格執(zhí)行。  

將方法驗(yàn)證、確認(rèn)和轉(zhuǎn)移簡(jiǎn)單總結(jié)如下：

任何分析檢測(cè)的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，方法驗(yàn)證在其中起著極為重要的作用。方法驗(yàn)證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性，這是所有質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。一般在下列情況下，要求對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證、確認(rèn)（或稱證實(shí)）或重新驗(yàn)證：

1）首次用于常規(guī)檢測(cè)前；

2）轉(zhuǎn)到另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室時(shí)；

3）對(duì)于驗(yàn)證過(guò)的方法，其條件或方法參數(shù)發(fā)生變化時(shí)（例如，儀器性能參數(shù)發(fā)生改變或樣品基質(zhì)不同時(shí)），并且這種變化超出了方法的原適用范圍。

這個(gè)問(wèn)題倒是不難來(lái)證明，因?yàn)樗^的操作指南——標(biāo)準(zhǔn)都已經(jīng)擺在你面前了，就看標(biāo)準(zhǔn)中所要求的條件（環(huán)境條件，包括樣品保存條件等）、資源（設(shè)備，材料，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等）我們是否可以滿足，當(dāng)然還有一個(gè)非常重要的因素，就是是否有“人”能夠有能力利用這些資源在該條件下做出滿足標(biāo)準(zhǔn)中要求的指標(biāo)內(nèi)容，如檢出限、測(cè)量范圍等。通俗為“人、機(jī)、料、法、環(huán)、樣”等進(jìn)行驗(yàn)證。

如果在現(xiàn)行沒(méi)有特別有效的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，我們也可能會(huì)選擇知名機(jī)構(gòu)或科學(xué)文獻(xiàn)和期刊公布的方法、儀器設(shè)備廠商指定的方法找出合適的方法，又可使用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部制定的方法，這些方法都可以稱為非標(biāo)準(zhǔn)方法。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室在采用這些方法的時(shí)候，則需要依據(jù)實(shí)際情形采取不同的方式來(lái)“證明”——實(shí)驗(yàn)室所采用（選擇）的方法能夠滿足客戶的預(yù)期用途。

通俗的講，標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證(證實(shí))和非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)最大的區(qū)別是，對(duì)于前者實(shí)驗(yàn)室可以依“葫蘆畫(huà)瓢”，方法的特性指標(biāo)、應(yīng)用范圍等有關(guān)權(quán)威組織都幫你完成了，而對(duì)于后者，你只能通過(guò)“自身”努力來(lái)證實(shí)你所用的方法，不論自創(chuàng)還是“模仿”，能夠真正滿足客戶的要求。

方法驗(yàn)證是否有時(shí)間要求，是否一次驗(yàn)證終身有保障？

目前的確對(duì)方法驗(yàn)證沒(méi)有時(shí)間的要求，一定要說(shuō)多久做一次，有的人也說(shuō)5年，那是基于認(rèn)為中國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)是5年一次審查，但實(shí)際上10年也許都不會(huì)變一次。因此沒(méi)有對(duì)時(shí)間硬性固定。但絕對(duì)不會(huì)是終身保障。明白我們做驗(yàn)證的目的是要證明我們有能力完成測(cè)試認(rèn)為，獲得準(zhǔn)確結(jié)果，可是當(dāng)實(shí)驗(yàn)室因數(shù)據(jù)問(wèn)題遭到投訴、控制圖顯示QC異?；蚰芰︱?yàn)證離群，則我們要考慮我們的是否出問(wèn)題呢？此時(shí)安排一次給出全面的檢測(cè)——方法驗(yàn)證，來(lái)評(píng)估下我們的能力是否退步了，當(dāng)然此時(shí)也針對(duì)其它資源的核查也是必要的，如環(huán)境條件等。

 是否每一次測(cè)試對(duì)象發(fā)生變化或偏離都要進(jìn)行確認(rèn)呢？

顯然是要進(jìn)行確認(rèn)了，只不過(guò)是確認(rèn)的方式會(huì)有差異。但是不能籠統(tǒng)的統(tǒng)一規(guī)定都應(yīng)該要怎么做，而是要依照實(shí)際情況，譬如偏離的內(nèi)容是什么、對(duì)哪些資源帶來(lái)挑戰(zhàn)等。如有些測(cè)試中要求使用某個(gè)品牌的設(shè)備而實(shí)驗(yàn)室是另外一個(gè)品牌，且該檢測(cè)員有過(guò)操作這兩種類型設(shè)備的經(jīng)歷，則確認(rèn)就非常的簡(jiǎn)單，或者標(biāo)準(zhǔn)是針對(duì)球面的外觀檢查，現(xiàn)要求對(duì)桌面的外觀進(jìn)行檢查，則此次關(guān)注的是“人”，如有此能力應(yīng)當(dāng)可以實(shí)施。以上是否要完成確認(rèn)報(bào)告不盡然，用其他簡(jiǎn)便方式亦可。

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