化學(xué)實驗—2
二. 重點、難點: 物質(zhì)的分離、提純;
三. 知識分析: 1. 物質(zhì)的分離與提純中的基本操作
2. 中和滴定 ① 準(zhǔn)備過程:檢查滴定管是否漏水;用水洗滌玻璃儀器;用少量標(biāo)準(zhǔn)液或待測液潤洗裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管或裝待測液的滴定管;裝液體(在錐形瓶中放一定量待測液),排氣泡、調(diào)零點并記錄初始讀數(shù)。當(dāng)然也可以用待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液。 ② 滴定過程: 姿態(tài):左手控制活塞或小球,右手搖動錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。 滴速:逐滴滴入,當(dāng)接近終點時,應(yīng)一滴一搖。 終點:最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時即為滴定終點。記錄讀數(shù)(半分鐘不褪色) ③ 數(shù)據(jù)處理及誤差分析(略) 3. 氣體發(fā)生器的氣密性檢查(見圖1、圖2所示) 用試管、燒瓶作氣體發(fā)生器時,應(yīng)將導(dǎo)氣管的末端浸入水中,用雙手捂住反應(yīng)器的外壁或微熱反應(yīng)器。若有氣泡產(chǎn)生,移開手掌或熱源,過一會兒,有水進入導(dǎo)管形成一段水柱,則證明氣密性良好。
圖1 圖2 用啟普發(fā)生器作氣體發(fā)生器時,應(yīng)將導(dǎo)管活塞關(guān)閉,往啟普發(fā)生器球形漏斗中注滿水,靜置一段時間后,觀察到水面不下降,則說明氣密性良好。 如氣體實驗的裝置較多,也可考慮用分段檢查的方法、原理與上述相同。
物質(zhì)的分離和提純 物質(zhì)的提純就是除雜,它指除去某物質(zhì)中的雜質(zhì)以提高純度的實驗操作過程,物質(zhì)的分離是把混合物中的成分分離開來的實驗操作過程。因此,可把分離看作是提純方法上的延伸。 1. 題型: 提純和分離是根據(jù)物質(zhì)之間性質(zhì)的差異來處理,采用的方法有:過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液、紙上層析、結(jié)晶。 2. 提純的原理: 主要是利用化學(xué)反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶物(有時恰好相反)而分離除去(去除法),或把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)(轉(zhuǎn)化法),但應(yīng)注意不能因加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即: (1)不增加新的雜質(zhì),(2)不減少主要成分的含量,(3)操作方法簡單,易于進行分離,(4)如果將主要成分進行了轉(zhuǎn)化,最后要能將其還原轉(zhuǎn)來。 可以歸納為“不增、不減、易分、復(fù)原”。 3. 固體或溶液的提純方法: (1)去除法。如:NaCl(NaBr),NaCl(Na2SO4) (2)轉(zhuǎn)化法。如:NaHCO3(Na2CO3),Na2CO3(NaHCO3),FeCl2(FeCl3),FeCl3(FeCl2) 除去某種金屬離子中的Fe3+,則應(yīng)加入該金屬的氧化物或氫氧化物,或碳酸鹽(酸分解鹽)。如CuCl2(FeCl3):加入CuO或 4. 常見氣體中雜質(zhì)的去除方法 (1)常見的去除氣體中雜質(zhì)的試劑: ① 去除氣體中的HCl氣:用少量水或飽和食鹽水; ② 去除HCl中的Cl2氣:用活性炭吸附(Cl2易液化) ③ 去除氣體中的H2S氣:用CuSO4溶液。氣體除雜裝置中如果有藍色的CuSO4溶液,一定是用來除H2S氣體的。 ④ 去除酸性氣體或鹵素:用堿溶液。 ⑤ CO2(HCl、SO2、Cl2),SO2(HCl),H2S(HCl),一般采用主要成分的酸式鹽,這樣既增加了主要成分的含量,又把雜質(zhì)氣體除去了。(不能用正鹽,因為正鹽會與相應(yīng)的氣體反應(yīng)生成酸式鹽) (2)氣體的干燥采用干燥劑 ① 酸性干燥劑 濃硫酸:除了不可干燥H2S(因濃硫酸有氧化性,H2S具有還原性)、NH3外,幾乎都可用。 P2O5粉:除NH3外幾乎都可以。 ② 堿性干燥劑 固體燒堿:不能干燥酸性氣體。 堿石灰:不能干燥酸性氣體。 ③ 中性或接近中性的干燥劑 硅膠:幾乎都可用。 無水氯化鈣:除NH3、乙醇外,幾乎都可用。 5. 除去物質(zhì)中混有雜質(zhì)的方法: (1)利用生成氣體的反應(yīng)除去雜質(zhì) 如清除硫酸鈉溶液中含有少量碳酸鈉或其它易揮發(fā)性弱酸的鈉鹽雜質(zhì)時,加入適量硫酸即可。Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2 (2)利用生成沉淀的方法除去雜質(zhì) 如ZnCl2(ZnSO4):加適量BaCl2溶液。ZnSO4+BaCl2=BaSO4ˉ+ZnCl2 (3)利用酸式鹽與正鹽的相互轉(zhuǎn)化規(guī)律除去雜質(zhì) Na2CO3(NaHCO3):加熱或加堿。 NaHCO3(Na2CO3):水溶液中通CO2。 (4)利用氧化還原反應(yīng)除去雜質(zhì) FeCl3(FeCl2):通Cl2。2FeCl2+Cl2=2FeCl3 如果在比較活潑的金屬鹽溶液中含有不活潑金屬組成鹽的雜質(zhì)時,可用置換反應(yīng)。如FeSO4(CuSO4):加鐵粉,過濾得濾液。Fe+CuSO4=FeSO4+Cu (5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) FeCl3(AlCl3):加入過量燒堿溶液,過濾得沉淀,加鹽酸。 (6)除去有機物中的雜質(zhì) 一般是利用雜質(zhì)與試劑反應(yīng)生成溶于水的物質(zhì),從而與原有機物分層除去。 如苯中混有苯酚:加NaOH溶液,分層除去。 乙酸乙酯中混有乙酸:加飽和碳酸鈉溶液,分層除去。 6. 注意: (1)要考慮除雜試劑的適量和過量。一般除雜加適量試劑,敘述中應(yīng)加上“適量”二字。加過量試劑時還應(yīng)考慮下一步要除去過量未反應(yīng)的試劑,如Cl-( (2)在具體的實驗過程中,還必須選擇適當(dāng)?shù)膬x器及進行正確的操作。例如:在溶液中除去雜質(zhì)時,產(chǎn)生的沉淀物,必須過濾除去。如果產(chǎn)生氣體,應(yīng)該用加熱的方法,使它溶解度降低,而比較徹底地將雜質(zhì)除去;如果氣體的提純用某種物質(zhì)吸收,吸收劑是液體時,則用洗氣方法;吸收劑是固體時,則用干燥管。如果用液液萃取的方法分離雜質(zhì),則要用分液漏斗。 (3)除雜中要考慮以下“五性”: ① 可行性:如H2S(HCl),不能用FeS,因為FeS不易與HCl氣體反應(yīng); ② 簡捷性:如KBr(I2),用萃取不如加熱; ③ 純潔性:如CO2(H2S),不能用濃硫酸,因為產(chǎn)生SO2; ④ 保質(zhì)性。 ⑤ 有序性:Cl2(HCl、H2O),先通過飽和食鹽水,后通過濃硫酸。 (4)要注意雜質(zhì)極少時的除去方法與常量時的常規(guī)方法不同。 除雜技巧: (1)在一個制取氣體并要除去雜質(zhì)的實驗裝置中,若有洗氣瓶裝有硫酸銅溶液, 則一定是用來除去硫化氫氣體的。 (2)要分別除去一組雜質(zhì)離子,且一次只除一種離子,所加試劑又必須過量時,最后的除雜試劑一定是酸,倒數(shù)第二位是可溶的碳酸鹽。使用碳酸鹽的好處是: 它能沉淀較多的陽離子,又容易除去(加相應(yīng)的酸)。 (3)CO2氣體中混有SO2或HCl氣體,可通入NaHCO3溶液中,由于SO2溶于水生成亞硫酸,亞硫酸和鹽酸皆能與NaHCO3反應(yīng)生成CO2,這樣即除去了雜質(zhì)氣體,又增加了主要成分的量;同理,SO2氣體中混有HCl氣體,可通入NaHSO3溶液中,鹽酸與NaHSO3反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體。 (4)干燥氣體即是除水蒸氣,往往擺在最后,一般是用裝有濃硫酸的洗氣瓶或裝有固體干燥劑的干燥管。
【典型例題】 [例1] 怎樣除去CO2中的少量CO? 解析:因為CO與O2反應(yīng)生成CO2,有些學(xué)生會認(rèn)為可向混合氣中通入O2并點燃以除去CO。這種想法的錯誤在于:用火焰點燃混合氣體時,因大量的CO2存在而使火焰熄滅,CO不能燃燒;并且還會引入O2雜質(zhì)。因此,不能離開特定的情景和條件,孤立地用物質(zhì)的性質(zhì)去考慮除雜方法。本題的正確解法是:將混合氣體通過熾熱的CuO,發(fā)生的反應(yīng)是:CuO+CO 練習(xí):CaCl2(NaCl) 如:乙烷中混有乙烯。用轉(zhuǎn)化法,加H2,產(chǎn)率大,但條件苛刻,實驗室不能進行;用去除法,通入KMnO4溶液或溴水,不能增加產(chǎn)率,但簡易可行。 又如:乙酸乙酯中混有乙酸。① 加乙醇、濃硫酸,加熱 ② 加水 ③ 加NaOH溶液 ④ 加Na2CO3飽和溶液 ⑤ 加HBr 除①為轉(zhuǎn)化法外,其余都是去除法。 ① 條件苛刻,可逆,要引入其它物質(zhì);② 效果不是很好;③ 中和,可逆,要引入其它物質(zhì);④ 乙酸與Na2CO3反應(yīng)后與乙酸乙酯分層,可分液,應(yīng)采用此法;⑤ 不行。
[例2] 要使含有Ba2+、Al3+、Cu2+、Mg2+、Ag+等離子的溶液中的各離子逐一形成沉淀析出,下列所選擇的試劑及加入試劑的順序正確的是( ) A. H2SO4—HCl—H2S—NaOH—CO2 B. HCl—H2SO4—Na2S—NaOH—CO2 C. NaCl—Na2SO4—Na2S—NaOH—CH3COOH D. Na2S—Na2SO4—NaCl—NaOH—HCl 答案:B 解析:此題應(yīng)抓著以下四點考慮: (1)離子逐個沉淀,可采用以下圖表法分析,只產(chǎn)生一種沉淀的居首位,故應(yīng)是HCl在前。
(2)選用H2S或選用Na2S顯然反應(yīng)情況不完全一樣,如H2S不與Al3+反應(yīng),Na2S會與Al3+發(fā)生雙水解反應(yīng)而產(chǎn)生氣體和沉淀; (3)用HCl、H2SO4或用NaCl、Na2SO4區(qū)別在于前者酸性,后者呈中性。當(dāng)用Na2S時,將會與Al3+和Cu2+都反應(yīng)生成沉淀,故在酸性條件下, (4)使用CO2或用CH3COOH收尾大不一樣。由于Al3+轉(zhuǎn)變?yōu)?/span> [例3] 有一硝酸鉀溶液,其中混入少量溴化鉀和磷酸二氫鈣。若擬用AgNO3、K2CO3、KOH和稀HNO3作試劑,除去那些混合物。若規(guī)定不得重復(fù)使用同種試劑,且所加試劑必須過量,最后溶液中只允許有K+、 , 。 答:KOH;AgNO3;K2CO3;HNO3 解析:本題主要要分析為什么是KOH在前,AgNO3在后,而不是AgNO3在前,KOH在后。 (1)按KOH、AgNO3、K2CO3、HNO3順序加入試劑的情況是: ① 加入過量KOH溶液,使 ② 加入過量AgNO3溶液:Ag++Br-=AgBrˉ,3Ag++ ③ 加入過量的K2CO3溶液:2Ag++ ④ 加入過量HNO3: (2) 按AgNO3、KOH、K2CO3、HNO3順序加入試劑的情況是: ① 加入過量AgNO3溶液:Ag++Br-=AgBrˉ,,溶液中剩余Ca2+、 ② 加入過量KOH溶液,使
[例4] 用托盤天平稱量一未知質(zhì)量的燒杯?,F(xiàn)用“↓”表示向托盤上增加砝碼,用“↑”表示從托盤上減少砝碼。請用“↑”和“↓”在下表中表示你的稱量過程,并在下圖中用“‖”表示游碼在標(biāo)尺上的位置(若燒杯的實際質(zhì)量為36.8g)。
解析:本題考查的重點是怎樣向托盤中增減砝碼及怎樣讀出游碼在標(biāo)尺上的質(zhì)量。向托盤中加入砝碼的正確順序是“先大后小”。正確讀出游碼在標(biāo)尺上的質(zhì)量,要明確以下兩點:① 標(biāo)尺上每一小格表示多少質(zhì)量(如1g之間有10格,則每格表示 答案:
[例5] 現(xiàn)有碳酸鹽礦石(主要成分是BaCO3和CaCO3),要從該礦石中分離出BaCO3,并盡可能除去Ca2+。 分離要求:A、原料只有礦石、水和燃料,不另用其他化學(xué)原料; B:Ca2+含量越低越好。 (1)下面是分離的實驗步驟,在標(biāo)有箭頭的橫線的上方或下方注明反應(yīng)所需的條件、方法或所需物質(zhì),在方框內(nèi)寫出每步所得產(chǎn)物的化學(xué)式。 (2)寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式: 由A→B: 由B→C: 由D→E: 剖析:審清題意,理解有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì),是解答本題的關(guān)鍵。 BaCO3和CaCO3在加熱時都能發(fā)生分解,分別生成BaO和CaO,同時放出CO2。BaO、CaO分別跟水反應(yīng)生成 答案: A→B B→C CaO+H2O==== D→e
[例6] 為驗證某混合氣體由H2、CO和HCl組成,請從下圖中選用適當(dāng)?shù)膶嶒炑b置設(shè)計一個實驗,并回答下列問題:(注意:圖中裝置不得重復(fù)使用,有的裝置可不選用。) (1)所選用裝置的正確連接順序是(只要求寫出圖中裝置的序號) 。 (2)選用的第一個裝置的作用是 ;選用的第二個裝置的作用是 。 (3)首尾裝置中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別為 , 。 解析:由題意可知:HCl可用AgNO3溶液檢驗,而H2、CO只能利用它們跟CuO反應(yīng)后的生成物不同進行驗證。因為H2、CO中若混有其他雜質(zhì)氣體會影響驗證結(jié)果,所以H2、CO通入盛有CuO的裝置前,一定要除去其他雜質(zhì)。因此,應(yīng)先將混合氣體通過裝置④(驗證并吸收HCl),然后通過⑥(除去剩余的HCl和H2O),再通過①(使H2、CO與CuO反應(yīng)),再通過⑦(檢驗生成水,證明含有H2),最后通入⑤(檢驗生成CO2,證明含有CO)。 答案:(1)④⑥①⑦⑤ (2)驗證混合氣體中HCl的存在 吸收氣體中的水蒸氣,排除對H2還原氧化銅的產(chǎn)物水的驗證的干擾 (3)有白色沉淀產(chǎn)生 有白色沉淀產(chǎn)生 說明: (1)通過水溶液的氣體,會含水蒸氣。 (2)吸收水常用 ① 濃硫酸 ② 固體NaOH ③ 生石灰等;驗證水用無水CuSO4。 (3)吸收CO2常用 ① NaOH溶液 ② 固體NaOH等;驗證CO2用澄清的石灰水。
【模擬試題】 1. 下列各組儀器:① 漏斗;② 容量瓶;③ 滴定管;④ 分液漏斗;⑤ 天平;⑥ 量筒;⑦ 膠頭滴管;⑧ 蒸餾燒瓶。常用于物質(zhì)分離的是( ) A. ①③⑦ B. ②⑥⑦ C. ①④⑧ D. ④⑥⑧ 2. 某同學(xué)在實驗報告中有以下實驗數(shù)據(jù):① 用托盤天平稱取11.7g食鹽 ② 用量筒量取5.26mL鹽酸 ③ 用廣泛pH試紙測得溶液的pH值是3.5 ④ 用標(biāo)準(zhǔn) A. ①④ B. ②③ C. ①③ D. ②④ 3. 下列儀器:① 燒杯;② 蒸發(fā)皿;③ 表面皿;④ 燒瓶;⑤ 坩堝;⑥ 容量瓶;⑦ 量筒。能用酒精燈加熱的是( ) A. ①②④⑤ B. ①③④⑤ C. ②③⑤⑥ D. ②③⑥⑦ 4. 下列試劑:① 氯水;② 硝酸銀;③ 濃硝酸;④ 濃 A. ①②③ B. ②③⑤ C. ③④⑥ D. ④⑤⑥ 5. 下列各組溶液,不用試劑無法鑒別的是( ) A. D. 6. 有1、2、3、4號4瓶未知溶液,它們是 (1)各取溶液少許兩兩混合,據(jù)此分成兩組。 (2)取一組混合液,不斷滴入另一組的一種未知溶液,據(jù)此可鑒別出1號和2號。 (3)再取已鑒別出的1號2mL,滴入3滴3號未知液,再加入4號未知溶液4mL,在這個過程中無明顯實驗現(xiàn)象。 綜合以上實驗,可以確定1號是 ,2號是 ,3號是 ,4號是 。 7. [1998年測試題] (1)尾氣是否有可能是單一氣體?(填“可能”或“不可能”)。若可能,該氣體是 。 (2)原氣體中是否有幾種(或一種)不可能再存在于尾氣之中?(填“有”或“沒有”)。若有,它們(或它)是 。 (3)原氣體中是否有幾種(或一種)肯定存在于尾氣中?(填“有”或“沒有”)。若有,它們(或它)是 。 8. 下列各組物質(zhì)中,前者為容器內(nèi)壁的污物,后者為選用的洗滌劑,你認(rèn)為能達到洗滌目的的是( )。 ① 水垢——磷酸;② 酚醛樹脂——乙醇;③ 硫磺——酒精;④ 盛鐵鹽引起的黃色沾污——稀硫酸;⑤ 用 A. ②③④⑤⑦ B. ②④⑤⑥⑧ C. ②④⑤⑦ D. 都行 9. 純水在 A. 紅、紫、無色 B. 橙、藍、紅色 C. 黃、紅、紅色 D. 黃、紫、無色 10. [2001年全國高考理科綜合試題] 在一支25mL的酸式滴定管中盛入 A. 大于20mL B. 小于20mL C. 等于20mL D. 等于5mL 11. [1998年測試題] 在下表中,欲用一種試劑Z來檢驗鹽溶液中的離子X。在同時有離子Y存在時,此檢驗仍可以判別的是( ) 試劑Z 離子X 離子Y A. B. C. D. 12. [1997年全國高考試題] 進行化學(xué)實驗必須注意安全,下列說法正確的是(填寫標(biāo)號) ( ) A. 不慎將酸濺到眼中,應(yīng)立即用水沖洗,邊洗邊眨眼睛 B. 不慎將濃堿溶液沾到皮膚上,要立即用大量水沖洗,然后涂上硼酸溶液 C. 如果苯酚濃溶液沾到皮膚上,應(yīng)立即用酒精洗 D. 配制硫酸溶液時,可先在量筒中加入一定體積的水,再在攪拌下慢慢加入濃硫酸 13. [1998年全國高考試題] 將鐵屑溶于過量鹽酸后,再加入下列物質(zhì),會有三價鐵生成的是( ) A. 硫酸 B. 氯水 C. 硝酸鋅 D. 氯化銅
A. B. C. D. 15. [2000年浙江、江蘇、吉林三省理科綜合能力測試試題] 在氯化鐵、氯化銅和鹽酸混合液中加入鐵粉,待反應(yīng)結(jié)束,所剩余的固體濾出后能被磁鐵吸引,則反應(yīng)后溶液中存在較多的陽離子是( ) A. 16. 現(xiàn)有下列儀器或用品:(1)鐵架臺(含鐵圈、各種鐵夾)(2)錐形瓶(3)酸式滴定管與堿式滴定管(4)燒杯(5)玻璃棒(6)膠頭滴管(7)天平(含砝碼)(8)濾紙(9)量筒(10)普通漏斗 現(xiàn)有下列藥品:(11) (1)做酸堿中和滴定時,還缺乏的試劑是_________。 (2)配制物質(zhì)的量濃度溶液時,還缺乏的儀器是_________。 (3)過濾時應(yīng)選用的上述儀器是_________(填編號)。 17. [1997年全國高考試題] 試樣X由氧化亞鐵和氧化銅組成,取質(zhì)量相等的兩份試樣按下圖所示進行實驗。 (1)請寫出步驟③中所發(fā)生的全部反應(yīng)的離子方程式。 (2)若全部的溶液Y和全部的粉末Z充分反應(yīng)后,生成的不溶物W的質(zhì)量是m,則每份試樣X中氧化銅的質(zhì)量為_________。(用m表示) 18. [1996年全國高考試題] A、B、C和D分別是 A. ______ B. ______ C. ______ D. ______ X. ______ 19. [1998上海高考試題] 氯堿廠電解飽和食鹽水制取 依據(jù)示意圖,完成下列填空: (1)在電解過程中,與電源正極相連的電極上所發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______。與電源負(fù)極相連的電極附近,溶液pH值_______(選填:不變,升高或下降) (2)工業(yè)食鹽含 (3)如果粗鹽中 a. (4)為有效除去 a. 先加 b. 先加 c. 先加鋇試劑,后加 (5)脫鹽工序中利用 (6)在隔膜法電解食鹽水時,電解槽分隔為陽極區(qū)和陰極區(qū),防止 20. [2001年全國高考試題] 回答下列問題: (1)分離沸點不同但又互溶的液體混合物,常用什么方法? (2)在分液漏斗中用一種有機溶劑提取水溶液里的某物質(zhì)時,靜置分層后,如果不知道哪一層液體是“水層”,試設(shè)計一種簡便的判斷方法。
【試題答案】 1. C 2. A 3. A 4. A 5. B 6. 7. (1)不可能 (2)有; 8. C 9. D 10. A 11. C、D 12. A、B、C 13. B、C 14. D 15. C 16. (1)指示劑 (2)容量瓶 (3)1,4,5,8,10 17. (1) (2)0.625m 18. A. 19. (1) (2) (3)a、c (4)b、c (5)蒸發(fā)、過濾 (6) 20. (1)蒸餾 (2)取一支小試管,打開分液漏斗,放出少量下層液體,向其中加少量水,若分層為油層,不分層為水層。 |
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