食品中脂肪含量的的測(cè)定方法
第一法 索氏抽提法
一、 原理
樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就?,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。
二、 試劑
1、無(wú)水乙醚或石油醚。
2、海砂:食品中水分的測(cè)定
三、儀器
索氏提取器。
四、操作方法
1、樣品處理www.
?。? )固體樣品:精密稱取2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。
?。? ) 液體或半固體樣品:稱取5.0~10.0g,置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。
2、抽提
將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取,一般抽取6~12h。
3 、稱量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1~2mL時(shí)在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
4、計(jì)算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中,X--樣品中脂肪的含量,%; m1--接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g; m0--接受瓶的質(zhì)量,g; m2--樣品的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品,按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)),g。
第二法 酸水解法
一、原理 樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。 二、試劑
1、鹽酸
2、 95%乙醇。
3 、乙醚。
4 、石油醚。
三、儀器 100mL具塞刻度量筒。
四、操作方法
1、樣品處理
(1)固體樣品:精密稱取約2g,置于50mL大試管內(nèi),加8mL水,混勻后再加10mL鹽酸。
?。?) 液體樣品:稱取10.0g,置于50mL大試管內(nèi),加10mL鹽酸?!?BR> 2、將試管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒攪拌一次,至樣品消化完全為止,約40~50min。
3、取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1min,小心開(kāi)塞,放出氣體,再塞好,靜置12min,小心開(kāi)塞,并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi),再加5mL乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干,置95~l05℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。
4、計(jì)算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中,X--樣品中脂肪的含量,%; m1--接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g; m0--接受瓶的質(zhì)量,g; m2--樣品的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品,按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)),g。
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