目前用于干燥稻谷的干燥機(jī)機(jī)型,根據(jù)谷物和氣流的流動(dòng)方向分主要有混流式、橫流式、順流式、順混流式、逆流式干燥機(jī)等;根據(jù)循環(huán)類(lèi)型可分循環(huán)干燥和不循環(huán)干燥兩種;根據(jù)熱源類(lèi)型可分燃煤或燃油干燥機(jī)等。

一、混流式干燥機(jī)

干燥工藝為干燥- 緩蘇- 干燥- 緩蘇,典型的機(jī)型是美國(guó)路易斯安納州立大學(xué)研制成功的LSU稻谷干燥機(jī)。該機(jī)由若干標(biāo)準(zhǔn)段組成,每段有15 個(gè)全角狀盒, 6 個(gè)半角狀盒。角狀盒為三角形,頂角90°,橫向間距為400毫米,縱向間距200毫米。每段的尺寸為1. 2 ×1. 2 ×1. 2 米, 體積為1.728m3。常用的熱風(fēng)溫度為50℃ ～ 60℃, 風(fēng)量為44m3 ～97m3 / ( t·min) 。每標(biāo)段可容納稻谷0. 85噸,每段所需風(fēng)量10000m3 /h。烘干稻谷時(shí),每個(gè)標(biāo)段的生產(chǎn)力為1. 5 t/h (降水3%～5% ) 。每次通過(guò)干燥機(jī)的時(shí)間15分鐘,整個(gè)干燥過(guò)程需要使稻谷通過(guò)干燥機(jī)5次～6次,最高糧溫50℃,最低糧溫38. 3℃。

二、橫流式干燥機(jī)

橫流干燥機(jī)可分橫流循環(huán)干燥機(jī)和橫流- 緩蘇干燥機(jī)兩種。橫流循環(huán)干燥機(jī)為中小型干燥機(jī)。日本SDA型橫流循環(huán)式稻谷干燥機(jī)采用較低的熱風(fēng)溫度(50℃～60℃) ,干燥和緩蘇在同一機(jī)體內(nèi)進(jìn)行。干燥加熱時(shí)間6分鐘～11分鐘,緩蘇時(shí)間60分鐘,風(fēng)量為每100公斤稻谷0. 5m3 / s～0. 7m3 / s,降水量0. 6% /h,生產(chǎn)率為160kg/h～1000kg/h。其干燥原理為低溫大風(fēng)量,薄層多風(fēng)道,干燥加緩蘇的干燥工藝。廣東南海和中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)生產(chǎn)的小型橫流循環(huán)稻谷干燥機(jī),裝機(jī)量為0. 75噸～3噸,工藝流程為干燥- 緩蘇- 干燥- 緩蘇。

美國(guó)的移動(dòng)式循環(huán)稻谷干燥機(jī)屬于圓筒形內(nèi)循環(huán)橫流干燥機(jī),此外還有英國(guó)、意大利等國(guó)也生產(chǎn)類(lèi)似干燥機(jī)。臺(tái)灣三久和日本金子干燥機(jī)公司生產(chǎn)低溫稻谷干燥機(jī),屬橫流循環(huán)式干燥機(jī)。上部為緩蘇段,下部為橫流干燥段,干燥過(guò)程中多次循環(huán)。有多種型號(hào),裝機(jī)量1噸～30噸,降水率0. 4% /h～1% /h。干燥時(shí)自動(dòng)檢測(cè)稻谷水分,達(dá)到安全水分即自動(dòng)停機(jī)卸糧。橫流- 緩蘇型干燥機(jī)一般為大型干燥機(jī),以美國(guó)BER2IC干燥機(jī)和黑龍江省紅興隆機(jī)械廠生產(chǎn)的5HL - 15為代表,生產(chǎn)率10 t/h以上。糧柱厚度0. 15米～0. 23米,風(fēng)溫控制在43℃～49℃范圍,風(fēng)量112m3 ～262m3 / ( t·min) ,稻谷流動(dòng)速度是玉米的兩倍以上。

三、流化斜槽式干燥機(jī)

該機(jī)是一種典型的高溫快速干燥機(jī),由廣東省農(nóng)機(jī)所開(kāi)發(fā)。當(dāng)選用的風(fēng)量超過(guò)或達(dá)到谷物臨界懸浮速度時(shí),谷物在谷床中流動(dòng),具有液體特征。風(fēng)溫達(dá)120℃,生產(chǎn)率2. 2 t/h,通過(guò)一次平均降水幅度2. 9% ,爆腰率增值4. 4% ,谷物一次通過(guò)時(shí)間1分鐘。一次通過(guò)干燥機(jī)的降水幅度小,干燥高水分稻谷時(shí)需要反復(fù)循環(huán)幾次,才能將稻谷降到安全水分。爆腰率增值超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),但低于流化床干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)。該機(jī)體積小,成本低,降水快,干燥時(shí)間短,可用于收獲季節(jié)遇雨天的搶救性干燥作業(yè)。

四、逆流低溫干燥機(jī)

逆流低溫稻谷干燥機(jī)以美國(guó)希弗爾斯公司生產(chǎn)的DR I -FLOⅡ型干燥機(jī)為代表,中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)1998年也開(kāi)發(fā)成功了該類(lèi)型的干燥機(jī)。該類(lèi)型干燥機(jī)普遍采用低溫大風(fēng)量干燥方式,以批式或連續(xù)方式干燥谷物,入倉(cāng)稻谷達(dá)到要求厚度后,開(kāi)始干燥,一般裝倉(cāng)厚度0. 6米。干燥過(guò)程中,底部已干稻谷由卸糧裝置卸出, 糧層緩慢向下流動(dòng)。熱風(fēng)溫度30℃ ～50℃,風(fēng)量18m3 ～54m3 / ( t·min) ,降水幅度可達(dá)10%。

五、順混流干燥機(jī)

黑龍江農(nóng)墾科學(xué)院研究開(kāi)發(fā)出了順混流稻谷干燥機(jī)。該機(jī)綜合利用了順流干燥適合濕谷物的特點(diǎn)和混流干燥均勻及干后谷物水分較低的特點(diǎn)。順流段風(fēng)溫100℃左右,混流段風(fēng)溫45℃左右。順流和混流段之間加上緩蘇段,實(shí)現(xiàn)了連續(xù)操作,一次干燥流程即達(dá)到安全水分,生產(chǎn)率可達(dá)10 t/h。

六、稻谷的干燥工藝

稻谷籽粒由堅(jiān)硬的外殼和米粒組成,外殼對(duì)稻米起著保護(hù)作用,但在干燥時(shí)其外殼就起著阻礙籽粒內(nèi)部水分向外面轉(zhuǎn)移的作用。所以,稻谷就成了一種較難干燥的谷物。試驗(yàn)表明,稻殼、稻米和稻糠的干燥特性不同,其平衡含水率也各異。

2.2.3 　升華干燥結(jié)束判斷方法?、偈褂脺囟葌鞲衅鞅O(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華;②壓力升判定法; ③目測(cè)法即視窗觀察升華交界面;④冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài); ⑤凍干箱的壓力下降至接近冷凝器的壓力[28 ] 。

2.3 　解析干燥的干燥特性及干后處理

2.3.1 　解析干燥的干燥特性　升華干燥結(jié)束后,物料中還存有約10 %的結(jié)合水。要除去結(jié)合水,必須增大溫度梯度,克服水的結(jié)合力。同時(shí)嚴(yán)格控制熱量輸入,防止產(chǎn)品過(guò)干。

2.3.2 　判斷凍干物料干燥程度的經(jīng)驗(yàn)　關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥,觀察在1 min 內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體沒(méi)有泄漏) ,如果壓力沒(méi)有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。一般關(guān)閉1 min 壓力上升< 1 Pa ,殘余水分約在1～2 %之間[29 ] 。

2.3.3 　干后處理　因干燥產(chǎn)品表面積大,極易吸潮,所以解析干燥結(jié)束后的干后處理非常重要。干燥產(chǎn)品在出箱前必須迅速封口或加塞,這一過(guò)程需在真空或特定氣體的環(huán)境下進(jìn)行,具體的應(yīng)用方法根據(jù)產(chǎn)品種類(lèi)的不同而異。特別在放空干燥箱時(shí)最好先將干燥的氮?dú)饣蚨栊詺怏w充入箱內(nèi),而不能將高濕度的空氣直接放入。

2.4 　凍干曲線[30 ,31 ] 　凍干曲線是凍干箱板溫與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo),還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線。根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機(jī)的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線,既是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),也是全自動(dòng)控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。凍干曲線的制定應(yīng)主要確定以下參數(shù):預(yù)凍速率、預(yù)凍溫度、預(yù)凍時(shí)間、水汽凝結(jié)器的降溫時(shí)間與溫度、升華速率和干燥時(shí)間、共熔點(diǎn)的測(cè)試等。其中預(yù)凍速率的快慢,對(duì)產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒大小、活菌的存活率和升華速度均有直接影響。慢凍冰晶粒大,產(chǎn)品外觀粗糙,不易損傷活菌,速凍則相反[32 ] 。共熔點(diǎn)測(cè)定方法主要有:電阻檢測(cè)法、差熱分析掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法、數(shù)學(xué)公式理論推算法等。其中電阻檢測(cè)法方便易行,是目前應(yīng)用最多的一種[33 ] 。

3 　凍干的質(zhì)量評(píng)價(jià)

不同制品有不同的質(zhì)量要求,例如外觀、復(fù)水性、含水率、pH 值、有效成分含量、穩(wěn)定性等。若是將藥品制成毫微粒凍干粉還需要考察其再分散性、形態(tài)、粒徑、包封率、載藥量、體外釋藥特性等。

3.1 　外觀　理想的凍干產(chǎn)品外形應(yīng)不塌陷,不皺縮、表面光潔,保持凍干體積不變,形成海綿狀團(tuán)塊結(jié)構(gòu)。可整塊脫落但不散碎為佳,色澤應(yīng)均勻,無(wú)花斑,質(zhì)地細(xì)膩。

3.2 　含水率　含水量視產(chǎn)品種類(lèi)的要求而定,一般控制在1～5 %之間。殘留水分過(guò)多,則為細(xì)菌提供了生長(zhǎng)繁殖的條件而發(fā)生腐敗,生化活性物質(zhì)易失活,降低穩(wěn)定性。含水率太低,對(duì)于生物制品來(lái)說(shuō)會(huì)因細(xì)胞中結(jié)合水被抽出,使細(xì)胞破裂,細(xì)胞質(zhì)濃縮而干萎死亡。

3.3 　穩(wěn)定性　凍干制品的穩(wěn)定性可采用差示熱分析、差示熱掃描、熱重法等方法。如翁幼武等[34 ] 采用差示熱分析法對(duì)去氫駱駝蓬堿明膠微球的熱解穩(wěn)定性進(jìn)行了探討。

3.4 　熱原檢查　藥典規(guī)定中藥注射劑的熱原檢查應(yīng)采用家兔實(shí)驗(yàn)法,馮文軍等[35 ] 通過(guò)與家兔實(shí)驗(yàn)法對(duì)比,證實(shí)了鱟試驗(yàn)法在丹參粉針劑細(xì)菌內(nèi)毒素檢查中的可行性。茍虹等[36 ] 對(duì)參麥凍干粉針劑中細(xì)菌內(nèi)毒素檢查干擾試驗(yàn)進(jìn)行了研究,也說(shuō)明了細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法(BET) 的可行性。

4 　凍干技術(shù)在中藥領(lǐng)域中的應(yīng)用

4.1 　在中藥材中的應(yīng)用　中藥在炮制加工過(guò)程中,植物蛋白、揮發(fā)油等有效成分會(huì)受到破壞。中藥飲片易受運(yùn)輸、倉(cāng)儲(chǔ)、保存等因素的影響而降低臨床療效,進(jìn)而使以飲片為原材料的中成藥的質(zhì)量受到制約。由于真空冷凍干燥制品能良好地保存加工原料的營(yíng)養(yǎng)保健成份以及色、香、味、形,故其在人參、西洋參、冬蟲(chóng)夏草、山藥、枸杞、鹿茸等中藥材中得到了廣泛應(yīng)用。

4.2 　在中藥半成品中的應(yīng)用　中藥提取液的濃縮方法目前多采用真空低溫濃縮技術(shù)及薄膜蒸發(fā)濃縮技術(shù),以減少有效成分的損失。而濃縮液的干燥也多有選擇冷凍干燥方法,尤其在對(duì)照品的干燥上應(yīng)用較廣。

4.3 　在中成藥中的應(yīng)用　隨著中藥現(xiàn)代化的發(fā)展,凍干技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于植物藥現(xiàn)代化劑型的研究和開(kāi)發(fā)。很多臨床治療效果良好的中藥注射劑因其不穩(wěn)定性,臨床應(yīng)用受到局限并且儲(chǔ)藏和運(yùn)輸不便。而將其制成凍干粉針后,穩(wěn)定性大大增強(qiáng),所得產(chǎn)品

具備凍干制品的各種優(yōu)點(diǎn)。 對(duì)參附青注射液進(jìn)行了凍干研究,結(jié)果參附青凍干粉針成型性、水溶性好,較注射液穩(wěn)定。因此中藥水針改粉針已成為近年來(lái)劑型改制的熱點(diǎn),特別對(duì)于需靜脈注射但在水中不穩(wěn)定的復(fù)方或單體中藥來(lái)說(shuō),凍干粉針的研制和應(yīng)用使很多問(wèn)題迎刃而解。同時(shí),凍干技術(shù)也是制備各種脂質(zhì)體、毫微粒、納米乳的常用方法。

4.4 　發(fā)展前景　中藥是中華民族的寶貴遺產(chǎn),已經(jīng)和正在為維護(hù)我們民族的健康昌盛發(fā)揮重要作用。中藥的炮制有其獨(dú)特的工藝,凍干工藝的出現(xiàn)又為傳統(tǒng)中藥的炮制提供了一種新的現(xiàn)代化的技術(shù)手段。中藥注射用粉針劑在臨床上也日益發(fā)揮出優(yōu)勢(shì)

作用,它也是中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展和中藥現(xiàn)代化的方向之一。凍干脂質(zhì)體既可單獨(dú)制備、儲(chǔ)存,又可有效地延長(zhǎng)藥品在體內(nèi)的作用時(shí)間,降低藥品的毒副作用,提高藥品在體內(nèi)的有效生物利用度。因此,凍干技術(shù)又使脂質(zhì)體原有作為藥物載體的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)一步擴(kuò)大,也為藥物研發(fā)開(kāi)辟了一個(gè)嶄新的空間[38 ] ?？傊?真空冷凍干燥機(jī)作為一種新興的技術(shù)手段,在中藥的研究和開(kāi)發(fā)上必然有著廣闊而美好的前景。