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重新出發(fā)2022 2011-03-19

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爾·費(fèi)休試劑配制

食品產(chǎn)業(yè)網(wǎng) （2005-1-24 8:42:22）

　置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約85g碘，塞上瓶塞，振蕩至碘全部溶解后，加入270mL吡啶，蓋緊瓶塞，再搖動(dòng)至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。儀器裝置如圖2。

1—二氧化硫氣體發(fā)生器；2—空洗氣瓶；3—濃硫酸洗氣瓶；4—分離器；5—接水泵；

6—溫度計(jì)；7—盛有甲醇、碘、吡啶溶液的吸收瓶；8—冰浴

圖 2　二氧化硫發(fā)生裝置

　　通入二氧化硫時(shí)，用橡皮塞取代瓶塞，橡皮塞上裝有溫度計(jì)，進(jìn)氣玻璃管(離瓶底10mm，管徑為6mm)和通大氣毛細(xì)管。

　　將整個(gè)裝置及冰浴置于臺(tái)秤上，稱量，稱準(zhǔn)至1g，通過軟管使二氧化硫鋼瓶(或二氧化硫發(fā)生器出口)與填充干燥劑(活性硅膠)的干燥塔及進(jìn)氣玻璃管連接，緩緩打開進(jìn)氣開關(guān)。

　　調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其完全被吸收，進(jìn)氣管中液位無上升現(xiàn)象。

　　隨著重量的緩慢增加，調(diào)節(jié)臺(tái)秤砝碼以維持平衡，并使溶液溫度不超過20℃，當(dāng)質(zhì)量增加達(dá)到65g時(shí)，立即關(guān)閉進(jìn)氣開關(guān)。

　　迅速拆去連接軟管，再稱量玻璃瓶和進(jìn)氣裝置，溶解二氧化硫的質(zhì)量應(yīng)為60～70g，稍許過量無妨礙。

　　蓋緊瓶塞后，混合溶液，放置暗處至少24h后使用。

　　此試劑水當(dāng)量為3.5～4.5mg/mL，若用甲醇制備，需逐日標(biāo)定，若用乙二醇甲醚制備，則不必時(shí)常標(biāo)定。

　　試劑宜貯存于棕色試劑瓶中，放于暗處，防潮。

　　注：甲醇、乙二醇甲醚、吡啶等試劑，若水含量大于0.05％，應(yīng)于500mL試劑加入在500℃焙燒2h，并在干燥器中冷卻的5A分子篩約50g，放置過夜，吸取上層清液使用。

不含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑

　　置63g碘于干燥的1L帶塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇，再加入均已于120℃干燥至恒重的25g無水碘化鈉和85g乙酸鈉，塞上瓶塞，振蕩至碘及其他鹽類溶解(溶液a)。

　　通二氧化硫氣體于用冰水冷卻的甲醇中，使二氧化硫氣體的濃度為c(SO2)＝4mol/L(溶液b)。加90mL溶液b(含二氧化硫23g)于溶液a中，再用甲醇稀釋至1L，混勻。置于暗處備用。

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