中華人民共和國國家標準
食品添加劑 明膠 GB 6783-94
Food additive 代替 GB 6783-86 Gelatine

1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了食品添加劑明膠的產(chǎn)品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、 包裝、運輸貯存。本標準適用于以動物之皮、骨及腱、鱗等為原料所生產(chǎn)的食用明膠。
2 引用標準 GB4789.1 食品衛(wèi)生微生物學檢驗總則 GB4789.2 食品衛(wèi)生微生物學檢驗菌落總數(shù)測定 GB4789.3 食品衛(wèi)生微生物學檢驗大腸菌群測定 GB4789.4 食品衛(wèi)生微生物學檢驗沙門氏菌檢驗
3 產(chǎn)品分類 食用明膠，分成 A 型與 B 型 (A 型為酸法明膠， B 型為堿法明膠，二者等離子點 PI 顯著不 同 ) 以及骨類與皮類。再將每一類明膠都分為 A 、 B 、 C 三級， A 級為國際先進水平， B 級為國際一般水平， C 級為合格產(chǎn)品 ( 企業(yè)可再將 A 、 B 、 C 三級細分為 A1 、 A2 、 A3 、 B1 、 B2 、 B3 、 C1 、 C2 、 C3 、 C4 等小級，稱為 " 骨 A 型 A1 級食用明膠 "," 皮 B 型 A1 級食用明膠 " ，余此類推 ) 。
4 技術要求
4.1 理化及微生物指標 見表 1 。 表 1 食用明膠的理化、微生物指標


一、食用明膠的理化、微生物指標

	A型						B型
	骨食用明膠			皮食用明膠			骨食用明膠			皮食用明膠
	A級	B級	C級	A級	B級	C級	A級	B級	C級	A級	B級	C級
水分，%          ≤	14						14
凝凍強度（含水分12%的商品膠6.67%）,Bloomg                  ≥	220	160	100	240	180	100	220	180	100	200	160	100
勃氏粘度（6.67%，60℃），mPa·s                   ≥	3.0	2.5	1.8	3.5	3.0	2.0	4.5	3.5	2.5	5.5	4.5	3.0
透明度，mm     　 ≥	300	150	50	300	150	50	300	150	50	300	150	50
灰度，%           ≤	1.0	2.0	2.0	1.0	2.0	2.0	1.0	2.0	2.0	1.0	2.0	2.0
二氧化硫，mg/kg   ≤	40	100	150	40	100	150	40	100	150	40	100	150
pH	4.5～6.5						5.5～7.0
等離子點，pH	7.0～9.0						4.7～5.2
水不溶物，%       ≤	0.2						0.2
鉻，mg/kg         ≤	-			1.0	2.0		-			1.0	2.0
砷，mg/kg         ≤	1						1
重金屬（以Pb計），mg/kg             ≤	50						50
大腸菌群，個/100g  ≤	30	30	150	30	30	150	30	30	150	30	30	150
細菌總數(shù)，個/g     ≤	103	5×103	104	103	5×103	104	103	5×103	104	103	5×103	104
沙門氏菌	不得撿出						不得撿出

4.2 感官要求
4.2.1 產(chǎn)品為淡黃色至黃色細粒，應保持干燥、潔凈、均勻，無夾雜物。
4.2.2 產(chǎn)品均應通過孔徑 4mm 標準篩網(wǎng)。
4.2.3 2.5 ％的明膠溶液無不適氣味。
5 試驗方法
5.1 測定溶液的配制規(guī)則
5.1.1 取樣：抽取平均試樣 ( 見 6.3.1) ，并充分混勻，使其具有真正的代表性。
5.1.2 測定溶液用蒸餾水配制，其濃度為質(zhì)量百分比。
5.1.3 溶液配制方法：取一定量明膠，準確至 0.1g ，首先將規(guī)定的水量加入，在 20℃ 左右，放置 2h ，使其吸水膨脹，然后置于 65± 1℃ 之水浴中在 15min 之內(nèi)溶成均勻的液體，最后使其達到規(guī)定的濃度。
5.2 水分測定
5.2.1 原理 取大約 1g 明膠，在 105℃ 烘至恒重，根據(jù)質(zhì)量的減少計算明膠的含水量。
5.2.2 儀器和設備
5.2.2.1 平底帶蓋鋁制或不銹鋼小盒：直徑 70 ～ 75mm ，高 15mm ，質(zhì)量小于 20g 。
5.2.2.2 紅外線燈泡： 220V ， 250W 。
5.2.2.3 烘箱：可控制溫度 105± 2℃ 。
5.2.2.4 分析天平：感量 1mg 。
5.2.3 測定步驟
5.2.3.1 在已知恒重的平底鋁制或不銹鋼小盒中稱入膠樣 0.9 ～ 1 .1g ，準確至 0.001g 。
5.2.3.2 在盒中加蒸餾水 10mL ，膨脹 30min 。
5.2.3.3 將小盒去蓋放在紅外燈下加熱，溫度調(diào)節(jié)到 105 ～ 110℃ ，將膠樣溶解，然后蒸至基本干燥。
5.2.3.4 小盒移至烘箱中，在 105± 2℃ 下烘 2h 。
5.2.3.5 在烘箱中，將小盒蓋嚴，取出置于保干器內(nèi)，冷卻至室溫，在分析天平上稱量。 5.2.3.6 將小盒再移至烘箱中烘 30min ，重復 5.2.3.5 操作。如此反復數(shù)次，直至兩次質(zhì)量相差小于 3mg 。
5.2.4 結(jié)果計算 膠樣含水量 X1( ％ ) 按式 (1) 計算。

式中： X1-- 膠樣含水量，％； m1-- 空盒的質(zhì)量， g ； m2-- 空盒加烘干后膠樣的總質(zhì)量， g ； m-- 空盒加原膠樣總質(zhì)量， g 。
5.2.5 允許誤差 兩次平行測定值相差應不超過 0.4 ％。
5.3 凝凍強度測定
5.3.1 原理 在嚴格規(guī)定的條件下，直徑為 12.7mm 的圓柱，壓入含 6.67 ％明膠的膠凍表面以下 4mm 時，所施加的力為凍力，以 Bloomg 為單位。
5.3.2 儀器
5.3.2.1 凍力儀： "LFRA" 組織分析儀或 "Boucher" 凍力儀或國產(chǎn) JS-I 型凍力儀。
5.3.2.2 圓柱：直徑 12.700± 0.013mm 。
5.3.2.3 凍力瓶：容量 150mL ，內(nèi)徑 59mm ，高度 85mm 。
5.3.2.4 恒溫槽：可控制溫度 10± 0.1℃ 。
5.3.2.5 水?。嚎烧{(diào)節(jié)到 65± 1℃ 。
5.3.2.6 三角燒瓶： 250mL 。
5.3.3 測定步驟
5.3.3.1 膠凍的制備：在三角燒瓶中配制 6.67 ％膠液 150mL ，將 120mL 測定溶液放入凍力瓶內(nèi)，加蓋，在 10± 0.1℃ 低溫恒槽內(nèi)冷卻 16 ～ 18h 。
5.3.3.2 測定膠凍強度：將凍力瓶從恒溫水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在凍力儀圓臺上進行凝凍強度測定。
5.3.4 結(jié)果表示 直接從凍力儀中讀出試驗膠的凝凍強度，單位以 Bloomg 表示。
5.3.5 允許誤差 二次平行測定值相差不超過 10 Bloomg 。
5.4 勃氏粘度的測定
5.4.1 原理 在 60℃ 溫度下，測定 6.67 ％明膠溶液 100 ｍ L 流過標準毛細管所經(jīng)過的時間。
5.4.2 儀器 a. 粘度計：體積 100mL ，主要由上面漏斗和底部的標準毛細管組成。安裝時還有恒溫 夾套，使之恒溫 60± 0.1℃ 。 b. 超級恒溫器。 c. 秒表：準確到 0.01s 。 d. 三角燒瓶： 250mL 。 e. 水?。嚎烧{(diào)節(jié)到 65± 1℃ 。 f. 溫度計：準確至 0.1℃ 。
5.4.3 測定步驟
5.4.3.1 在三角燒瓶中配制 6.67 ％膠液，一次測定量需要 100mL ，將膠液冷卻至 61℃ 左右。
5.4.3.2 開啟超級恒溫器，使流過粘度計夾套的溫度為 60± 0.1℃ 。
5.4.3.3 用手指頂住毛細管末端，要避免空氣或泡沫進入，迅速將膠液倒入粘度管里，直到超過上刻線 2 ～ 3cm 。
5.4.3.4 將溫度計插入粘度計里，當溫度穩(wěn)定在 60± 0.1℃ 時，將膠液水平調(diào)節(jié)到上刻線。 5.4.3.5 將手指移開毛細管末端時按下秒表。膠液水平達到下刻線時停下秒表，記下時間，準確到 0.1s 。
5.4.4 結(jié)果表示和計算
                       1.005B
n= 1.005At －────……………………………………(2)
                           t
式中： n-- 膠液粘度， mPa·s ； t-- 流過時間， s ； A ， B-- 粘度計常數(shù)，通過校正測定。
5.4.5 允許誤差 二次平行測定值相差不超過 0.1mPa·s 。
5.4.6 粘度計校正
5.4.6.1 分別測出 100mL40 ％和 60 ％的蔗糖 ( 分析級 ) 水溶液在 60℃ 時流過粘度計上下刻度線的時間，然后根據(jù)式 (3) 和表 2 計算常數(shù) A 和 B 。
n               B
─ = At － ── …………………………………………(3)
d               t
式中： A ， B-- 粘度計常數(shù)； d-- 蔗糖密度， g·cm ； n-- 蔗糖粘度， mPa·s 。
表 2


溫 度 40 ％蔗糖水溶液 60 ％蔗糖水溶液
d ， g·cm n ， mPa·s d ， g·cm n ， mPa·s
60℃
1.160 1.989 1.268 19.8701

5.4.6.2 溶液蔗糖時將水加入 250mL 的三角燒瓶內(nèi)加蓋，在 65± 2℃ 水浴中溶解 90min ，注意切勿使水分蒸發(fā)，然后將其加入粘度計內(nèi)測定。
5.4.7 測定注意事項 a. 所有樣品必須在同一加熱條件下處理，然后測定； b. 測定溶液中不能有氣泡； c. 連續(xù)進行幾次測定時，要確定同一制備時間； d. 粘度計不用時，漏斗應該蓋住。
5.5 透明度測定
5.5.1 原理 測 40℃ 時， 5 ％的明膠溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。
5.5.2 儀器 測定透明度的儀器為一玻璃測定管，直徑 35 ～ 50mm ，略高于 500mm ，沿著筒壁刻有毫 米刻度 ( 每一個分刻度為 5mm ) ，刻度自 20mm 起到 500mm 止。圓筒的底部是由很平的玻璃構(gòu)成，近底處有側(cè)管，可放出膠液。
5.5.3 膠液配制 配制深度 5 ％的商品膠溶液約 400 ～ 500mL ，在 65℃ 恒溫水浴上溶解成均勻溶液，通過 60 目濾篩過濾。
5.5.4 測定步驟
5.5.4.1 在測定管的下面放置一張印有筆劃為 10 ～ 12 劃的 2 號中文鉛字的紙，鉛字正對測定管中心。在距離鉛字中心 500mm 處放置一只 100W 的燈泡，使燈光以 45° 照到文字上，但不照著化驗員的眼睛和測定管，在半暗室中進行試驗。
5.5.4.2 沿筒壁小心地倒入 40℃ 的 5 ％膠液，避免生成泡沫和氣泡，直到從筒口看不清筒底下的文字為止，再在圓筒外層套上一遮光的套筒。
5.5.4.3 然后慢慢地通過側(cè)管放出膠液，同時觀察文字，在能夠看清膠液下的文字時，停止放出膠液。
5.5.5 結(jié)果表示 按筒壁刻度讀出筒內(nèi)留下膠液高度的毫米數(shù)，就是該膠的透明度。精確到 5mm 。
5.6 灰分測定
5.6.1 原理 明膠在 600± 50℃ 高溫爐中灼燒，留下白色或淡黃色灰分。稱重，便可計算出灰分。
5.6.2 儀器 a. 高溫爐； b. 瓷坩堝； c. 分析天平，精確到 1mg ； d. 保干器。
5.6.3 測定步驟
5.6.3.1 預先將坩堝灼燒至恒重。
5.6.3.2 稱取膠樣 1g ( 以 12 ％水分計 ) ，準確至 1mg ，置于坩堝中。
5.6.3.3 將坩堝置于弱火上焙灼，直至有機物完全燒去。
5.6.3.4 將坩堝置于 600± 50℃ 高溫爐中灼燒，使黑色炭質(zhì)氧化至坩堝中留下白色或淡黃色灰分為止。
5.6.3.5 將坩堝放在保干器中冷卻至室溫 , 然后稱其質(zhì)量。
5.6.3.6 重復 5.6.3.4 和 5.6.3.5 直至二次重量相差小于 2mg 為恒重。
5.6.4 結(jié)果計算 灰分百分含量 (X2) 按式 (4) 計算：
          G2-G1
X2 ＝ ─────×100 …………………………………(4)
          G-G1
式中： X2-- 灰分百分含量，％； G-- 膠樣加坩堝重， g ； G1-- 坩堝重， g ； G2-- 灼燒后坩堝與殘渣總重， g 。
5.6.5 允許誤差 二次平行測定值相差不超過 0.2 ％。
5.7 二氧化硫測定
5.7.1 原理 將明膠中的亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變成硫酸，用堿滴定，通過所消耗的堿量計算出二氧化硫含量。
5.7.2 試劑 a. 硫酸：分析純， 1 ＋ 4 。 b. 過氧化氫： 30 ％，分析純， 1 ＋ 9 。 c. 氫氧化鈉：分析純，約 0.025mol/L 。 d. 甲基紅－亞甲基藍混合指示劑： 0.5g 甲基紅和 0.33g 亞基藍溶于 200mL 乙醇中。
5.7.3 儀器 二氧化硫測定裝置。
5.7.4 測定步驟 在 500mL 燒瓶內(nèi)放入 75mL 蒸餾水和 20.0g 膠溶脹后加入 25mL(1 ＋ 4) 的硫酸溶液，使燒瓶 與冷凝管連接，另外在接受器內(nèi)放入 20mL(1 ＋ 9) 的過氧化氫，并中和至指示劑終點 ( 在過 氧化氫內(nèi)加入 2 滴甲基紅－亞甲基藍指示劑，顏色即呈淺紫色，用氫氧化鈉中和到終點時，顏色呈草綠色 ) 。將冷凝管用接管導入過氧化氫底部，加熱煮沸三角燒瓶中的蒸餾水，將蒸氣通入燒瓶的底部 , 收集 80mL 餾出液 , 包括 20mL 過氧化氫 , 接受器內(nèi)溶液總體積為 100mL, 補加甲基紅 ─ 亞甲基藍指示劑 1 滴，用氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色呈草綠色為終點。
5.7.5 明膠二氧化硫含量 (X3) 按式 (5) 計算：
          M(V-V1)×0.064×1/2
X3=──────────────×10**6 ……………………(5)
                    G
式中： X3-- 二氧化硫含量， mg/kg ； M-- 標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度， mol/L ； v-- 消耗標準氫氧化鈉溶液的體積， mL ； v1-- 空白消耗標準氫氧化鈉溶液的體積， mL ； 0.064-- 二氧化硫的毫摩值，即毫摩質(zhì)量 mg/mol 。 G-- 稱取樣品重量， g 。
5.7.6 允許誤差 二次平行測定值相差不超過 10mg/kg 。
5.8 pH 值的測定
5.8.1 原理 在 35℃ ，用 pH 儀測定 1 ％明膠溶液的 pH2 。
5.8.2 儀器和試劑 a.pH 儀： 0.1 刻度； b. 磷酸二氫鉀： pH6.0
5.8.3 測定步驟
5.8.3.1 校正 pH 儀，用 pH6.0 的磷酸二氫鉀溶液校正 pH 儀。
5.8.3.2 配制 1 ％膠液，在 35℃ 溫度下，用 pH 儀測定膠液的 pH 值。
5.8.4 結(jié)果表示 直接從 pH 儀上讀出 pH 值。
5.8.5 允許誤差 二次測定允許誤差為 ±0.1pH 。
5.9 等離子點測定
5.9.1 原理 通過陰、陽離子交換樹脂，將膠液去離子后，測定膠液的 pH 值。
5.9.2 儀器 a.pH 儀：可讀到 0.01pH 單位； b. 磁力攪拌器； c. 恒溫水?。嚎煽刂?30± 1℃ 。
5.9.3 試劑 a. 再生過的陽離子 732 ：將 732 樹脂用 7 ％鹽酸浸 60 ～ 90min ，然后倒去酸液，用純水洗 至 pH4 ～ 5 ，浸在純水中備用。 b. 再生過的陰離子 717 ：將 717 樹脂用 4 ％氫氧化鈉浸 120min ，然后倒去堿液，用純水 洗至 pH8 ～ 9 ，浸在純水中備用。
5.9.4 測定步驟
5.9.4.1 精確稱取膠樣 0.50g ，放入有 100mL 純水的 250mL 三角燒瓶中，在 15℃ 左右膨脹 2 ～ 3 ｈ然后在 65± 2℃ 水中溶解。
5.9.4.2 待膠液冷卻至 32℃ 左右時，稱取陰、陽離子各 1.5g ，置于膠液中，在膠液中放入一根玻璃攪捧。
5.9.4.3 將三角燒瓶置于磁力攪拌器平臺上，于 30± 2℃ 水浴中自動攪拌 1h 。
5.9.4.4 傾出膠液到 30mL 燒瓶中，用 pH 儀測定 pH 值。
5.9.5 結(jié)果表示 pH 儀測定的 pH 值為膠的等離子點。
5.9.6 允許誤差 二次測值相差不超過 0.1pH 。
5.10 水不溶物測定
5.10.1 原理 用玻璃坩堝過濾膠液而得出不溶物的量。
5.10.2 儀器 a. 玻璃燒杯： (600mL) ； b. 砂芯玻璃坩堝。
5.10.3 測定步驟
5.10.3.1 將玻璃坩堝在 105 ～ 110℃ 烘干，稱重 (W1) 。
5.10.3.2 稱取 10± 1g 膠樣 (W) 。準確至 0.1g ，倒入燒杯中，加蒸餾水膨脹，并使之成 500g 膠液。
5.10.3.3 將膠液用抽濾法通過玻璃坩堝。
5.10.3.4 用熱水洗坩堝上殘渣 3 次。
5.10.3.5 將坩堝置于 105 ～ 110℃ 烘箱里烘干。
5.10.3.6 從烘箱中取出坩堝，置于保干器中冷地至室溫。
5.10.3.7 取出坩堝稱重。
5.10.3.8 重復 5.10.3.5 ～ 5.10.3.7 操作，直至恒重 (W2) ，
5.10.4 結(jié)果計算
          W2-W1
X4 ＝ ────×100 ………………………(6)
              W
式中： X4-- 水不溶物含量，％； W1-- 坩堝重， g ； W2-- 坩堝與殘渣重量， g ； W-- 膠樣重量， g 。
5.10.5 允許誤差 二次平行測定值相差不超過 1 ％。
5.11 鉻的測定
5.11.1 原理 用二苯碳酰二肼 ( 二苯胺基脲 ) 比色法，可使微量鉻在 540nm 波長處呈現(xiàn)明顯的吸光度差 別。
5.11.2 儀器 a. 721 型分光度計； b. 馬福爐。
5.11.3 試劑 a.0.5 ％高錳酸鉀溶液：稱取 0.5g 高錳酸鉀 ( 分析純 ) ，溶解并稀釋至 100mL ，貯存于 棕色瓶中。 b.10 ％尿素溶液：稱取 10g 尿素［ Co(NH2)2 ，分析純］，溶解并稀釋至 100mL ，貯存 于棕色瓶中，置于暗冷處。 c.10 ％亞硝酸鈉溶液：稱取 10g 亞硝酸鈉，溶解并稀釋至 100mL ，貯存于標色瓶中，置 于暗冷處，或臨用臨配。 d. 二苯碳酰二肼丙酮溶液 : 稱取 0.125g 二苯碳酰二肼［ CO(NH·NH·C6H5)2 分析純］，溶于由 25mL 丙酮和 25mL 水配成的混合液中，臨用臨配，放置于暗處。 e.0.5 ％焦磷酸鈉溶液：稱取 0.5g 焦磷酸鈉分析純，溶解并稀釋至 100mL ，貯存于試劑瓶中。 f. 鉻標準貯備液 (0.02mg ／ mL) ：準確稱取 0.0566g 重鉻酸鉀 ( 優(yōu)級純，在瑪瑙研缽中研細，并在 105 ～ 110℃ 干燥 3 ～ 4h 后，置于保干器中冷卻 ) ，置于小燒杯中，用水溶解，移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度。 g.1mol/L 硫酸溶液：量取 28mL 硫酸分析純，緩緩加入盛有一定量純水的 500mL 容量 瓶中，再加純水至刻度。
5.11.4 測定步驟
5.11.4.1 繪制標準工作曲線：吸取鉻標準溶液 0.00 ， 0.20 ， 0.40 ， 0.60 ， 1.00 ， 1.60 ， 2.00 ， 2.60mL ，分別相當于含鉻 0.0 ， 4.0 ， 8.0 ， 12.0 ， 20.0 ， 32.0 ， 40.0 ， 52.0mg 。置于燒杯中，分別加入 1mol ／ L 硫酸 10mL 及純水 10mL ，加熱煮沸，滴加 0.5 ％高錳酸鉀至溶液 不褪色，冷卻，移入 50mL 容量瓶中，加入 10 ％尿素溶液 10mL ，劇烈振搖下滴加 10 ％亞硝酸 鈉溶液至溶液退色。加入 0.5 ％焦磷酸鈉溶液 2.0mL ，二苯碳酰二肼 0.5mL 。補足水分至刻度，搖勻，放置半小時于波長 540nm 處測定吸光度值，在坐標紙上繪制出 Ccr-D540 標準工作曲線。
5.11.4.2 樣品預處理及測定：準確稱取明膠樣品 1.000g 于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，放冷。加濃硝酸數(shù)滴，慢慢加熱，氣體停止逸出時，移入馬福爐中 600℃ 下熱至所有黑色顆粒消失 (2h) ，取出待冷卻后加 1mol/L 硫酸 10mL 和純水 20mL 使殘渣溶解，在水浴上加熱 5min 。滴加 0.5 ％高錳酸鉀煮沸，溶液紫紅色消失時再滴加 0.5 ％高錳酸鉀溶液煮沸，如此反復直至紫紅色不褪為止，放冷、加 10 ％尿素溶液 10mL ，劇烈振搖下滴加 10 ％亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀，完全消除，溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入 50mL 容量瓶中，加入 0.5 ％焦磷酸鈉溶液 2mL ，二苯碳酰二肼溶液 0.5mL ，搖勻，加純水至刻度。放置 30min 。 取上述溶液，在 540nm 波長處測定出吸光度值，即可在 Ccr － D540 標準工作曲線上查到 明膠樣品的鉻含量。
5.12 砷的測定
5.12.1 原理 溴化汞試紙與砷接觸生成砷斑，隨砷量的多少而有深淺不同的顏色。
5.12.2 儀器裝置：見圖 4 。
5.12.3 試劑與溶液 a. 鹽酸 (GB622) ； b. 碘化鉀 (GB1272) ： 15 ％溶液； c. 氫化亞錫 (GB638) ： 40 ％鹽酸溶液； d. 無砷金屬鋅 (GB2304) ； e. 三氧化二砷 (GB673) ：優(yōu)級純； f. 乙醇溴化汞試液：取溴化汞 2.5g ，加乙醇 50ml ，微熱使溶解。置玻璃塞瓶內(nèi)，暗處保存； g. 溴化汞試紙：將濾紙條浸入乙醇溴化汞試液內(nèi)， 1h 后取出濾紙，放在表面皿上，在暗處干燥，即得。該紙應避光保存； h. 乙酸鉛試液：取乙酸鉛 10g ，加新煮沸過的冷蒸餾水溶解后，滴加乙酸，使溶液 澄清，再加新煮沸過的冷蒸餾水使成 100mL ，即得 ;i. 乙酸鉛棉花：取脫脂棉，浸入乙酸鉛試液與水的等容混合液中濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使疏松，在 100℃ 以下干燥后，置玻璃塞瓶中干燥保存； f. 標準砷溶液：精密稱取在 105℃ 干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g ，置于 1000mL 容量瓶中，加氫氧化鈉溶液 (1 ＋ 5)5mL ，溶解后，用適量的 10 ％稀硫酸中和，再加稀硫酸 10mL 及水稀釋至刻度。搖勻，即為貯備液。 精密量取貯備液 10mL ，置于 1000mL 容量瓶中，加稀硫酸 10mL ，用水稀釋至刻度，搖勻，即得 (1mL 相當于 1μg 砷 ) 。本液需臨用新配； k. 標準砷斑制備：精密量取標準砷溶液 1mL ，置砷測定器 A 瓶中，加鹽酸 5mL 與水 21mL ，再加碘化鉀試液 5mL 與酸性氯化亞錫試液 5 滴，在室溫放置 10min 后，加鋅粒 1.5g 。迅速照上法裝妥 c 玻璃管，與Ｅ板的 B 塞塞緊，保持反應溫度在 25 ～ 40℃ 間。 1h 后，取出溴化汞試紙，取得。
5.12.4 測定步驟 稱取膠樣 1.5g ，加淀粉 0.75g 與氫氧化鈣 1.5g ，加水少量攪拌均勻干燥后，先用小火 灼燒使炭化，再在 500 至 600℃ 灼燒成灰白色，放冷，加鹽酸 10mL ，與水 20mL 溶解。取上述試液 20mL ，置砷測定器 A 瓶中，加水 8mL ，加碘化鉀試液 5mL 與酸性氯化亞錫試 液 5 滴，在室溫中放置 10min 后，加鋅粒 1.5g ，迅速裝妥 C 管，與 E 板的 B 塞塞緊。保持反應 溫度在 25 ～ 40℃ 之間。 1h 后取出溴化汞試紙 , 將生成的砷斑與用標準砷溶液 1mL 制成的標準 砷斑比較，如顏色不深于標準砷斑，即為膠樣中的含砷量未超過 1mg/kg 。
5.13 重金屬 ( 以鉛計 ) 測定
5.13.1 原理 金屬離子與硫化氫試液生成有色化合物，其顏色的深淺與重金屬離子濃度成正比，用 比色法測定。
5.13.2 試劑與試液 a. 鹽酸 (GB622) ； b. 硝酸 (GB626) ； c. 冰乙酸 (GB676) ： 6 ％溶液； d. 硝酸鉛 ( Ｈ G3-1070) ：分析純； e. 硫化氫試液：取冷蒸餾水，通入硫化氫氣，使飽和即得。應置于棕色玻璃瓶中，在涼暗處保存； f. 鉛貯備液：精密稱取在 105℃ 干燥至恒重的硝酸鉛 0.1598g ，置 1000mL 容量瓶中，加硝酸 5mL 與蒸餾水 50mL ，溶解后，加適量的蒸餾水，使全量成 1000mL ，搖勻即得 (1mL 相 當于 0.1mg 的鉛 ) ； g. 標準鉛溶液：精密量取鉛貯備液 10mL ，置 100mL 容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即得 (1ml 相當于 10μg 的鉛 )" 本液須臨用新配。
5.13.3 測定步驟 取 5.6 中 1g 明膠的全部灰分，加鹽酸 2mL 與硝酸 0.5mL ，置水浴上蒸干，加水 5mL 再蒸干，加稀乙酸 5mL 與水 20mL ，溫熱數(shù)分鐘加水適量使成 50mL ，吸取 25mL ，依下法檢查。取 50mL 納氏比色管兩支，甲管中加一定量的標準鉛溶液與稀乙酸 2mL ，加蒸餾水稀釋至全量 25mL ；乙管中加上述試液 25mL 。再在甲乙兩管中分別加硫化氫液各 10mL ，搖勻，在暗處放置 10min 同置白瓷板或白紙上，自上面透視，比較兩管中顯出的顏色。如供試液的顏色與一定量標準鉛溶液的顏色相同時，即得出該膠重金屬含量。
5.14 細菌總數(shù)、大腸菌群，沙門氏菌檢驗 細菌總數(shù)、大腸菌群的檢樣稀釋方法為：以無菌操作，稱取膠樣 25g ( 準確至 0.1g ) ，放入裝有 225mL 滅菌生理鹽水的玻璃瓶內(nèi)，經(jīng)振搖均勻后，在 4± 1℃ 膨脹 90 ～ 150mm ，再置 于 46± 1℃ 的水浴中溶解約 15min( 適當振搖樣品 ) ，即可制成 1 ＋ 10 的均勻稀釋液。 其他均按 GB 4789.1 ～ 4789.4
6 檢驗規(guī)則
6.1 本產(chǎn)品內(nèi)不準加入任何違反國家食品衛(wèi)生法規(guī)的有害防腐劑、添加劑或其他提高粘度的物質(zhì)。
6.2 本產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的檢驗部門檢驗，檢驗合格才能出廠，每一批號產(chǎn)品都應附有質(zhì)量檢驗報告單。
6.3 取樣方法
6.3.1 從同一批號產(chǎn)品中，在檢驗外部包裝之后，按表 3 規(guī)定，挑出一定件數(shù)，進行取樣。 表 3


每批產(chǎn)品的包裝件數(shù) 應抽樣件數(shù)
1 ～ 5 件 全檢
6 ～ 50 件 5 件
51 ～ 100 件 10 件
101 ～ 500 件 15 件
501 ～ 1000 件 20 件

6.3.2 從抽出的每一件包裝內(nèi)，在不同的部位，取出等量的不少于 500g 的膠樣混合后取出 1000g 膠樣，分成大致相等的兩份，分盛于兩個潔凈、干燥、密封的磨口玻璃瓶內(nèi)或防 潮袋內(nèi)，貼上標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、品種、批號、取樣日期、取樣人等。一份交質(zhì)量檢驗部門檢驗，一份保留備查。
6.4 如果檢驗結(jié)果有一項不符合本標準要求時，應重新按 6.3 取樣方法采取膠樣進行復驗。復驗結(jié)果，如有一項指標不符合本標準要求時，則整批產(chǎn)品不合格。
6.5 使用單位可按照本標準的技術要求、試驗方法和檢驗規(guī)則核驗所收到的產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合本標準的規(guī)定。
6.6 如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量有爭議時，應由仲裁單位進行仲裁。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志：本產(chǎn)品每件包裝的正面都應有明顯的下列標志， " 食品添加劑明膠 " 字樣、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標、等級、批號、凈重、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期或保存期。包裝袋內(nèi)應有產(chǎn)品質(zhì)量合格證和本標準編號。
7.2 包裝：產(chǎn)品包裝分內(nèi)外兩層。內(nèi)層為食品用塑料薄膜袋，必須嚴密封口，包層可用麻袋、化纖袋、紙箱或木桶。每件凈重不超過 50kg ，包裝材料都應是清潔、干燥、防潮和 牢固的。
7.3 運輸：運輸本產(chǎn)品時必須用清潔、通氣并有篷蓋的運輸工具，防止受潮和受熱，不可與有毒物品混裝。
7.4 貯存：本產(chǎn)品必須貯存在清潔、干燥、通氣的倉庫中，不得露天堆放。應防止受潮、受熱和曝曬。

附加說明：
本標準由中華人民共和國輕工業(yè)部、衛(wèi)生部提出。
本標準由全國食品添加劑標準化技術委員會歸口。
本標準由常德明膠研究所負責起草。
本標準主要起草人曾國愛、劉維樹、夏志遠、丁世友、劉希平。

國家技術監(jiān)督局 1994-12-30 批準 1995-10-01 實施